Bei einigen Kunststoff- bzw. Gummiprodukten, insbesondere solchen, die unter den beschriebenen Extraktionsbedingungen mit Toluol weitestgehend gelöst werden, ist eine Reinigung des Extrakts durch Kieselgel-Adsorptionschromatograhie erforderlich. Hierzu wird eine Clean-up Säule mit Hahnschliff (ca. 220 x 15 mm) mit Glaswolle, 4 g Kieselgel und 1 cm Natriumsulfat gefüllt. Das Silicagel ist zuvor durch Zugabe von 10 % Wasser zu desaktivieren (das Kieselgel wird im Glaskolben mit der entsprechenden Menge Wasser versetzt und anschließend 1 h am Rotations-verdampfer bei 760 Torr und Raumtemperatur homogenisiert. Das Kieselgel kann dann im verschlossenen Glaskolben bei Raumtemperatur gelagert werden). Die Konditionierung der gepackten Säule erfolgt mit 10 ml Petrolether. Danach wird der Toluolextraktaliquot im Rotationsverdampfer auf ca. 1 ml eingeengt und auf die Säule gegeben. Der Spitzkolben wird mit ca. 20 ml Elutionsmittel ausgespült, was ebenfalls auf die Clean-up Säule überführt wird. Die Elution erfolgt mit 50 ml Petrolether. Der aufgefangene Petrolethereluat wird mit 1 ml Toluol versetzt und am TurboVap mit Stickstoff auf ca. 1 ml einge-engt. Anschließend wird mit Toluol auf ein definiertes Volumen aufgefüllt und der Extrakt dann mittels GC-MS analysiert.
For some plastic and rubber products, especially those under the conditions described extraction with toluene largely resolved, is a purification of the extract by silica-Adsorptionschromatograhie required. This will be a clean-up column with Hahn cut (approximately 220 x 15 mm) with glass wool, 4 grams of silica gel and 1 cm sodium sulfate filled. It silica gel has previously by the addition of 10% water to disable (the silica glass bulb is the appropriate quantity of water and then 1 h at the Rotary evaporation at room temperature for 760 Torr and homogenized. The gel can then be sealed in glass flasks to be stored at room temperature ). The conditioning of the column is packed with 10 ml of petroleum. Then the Toluolextraktaliquot in a rotary evaporator to about 1 ml and confined to the column. The Spitz flask with about 20 ml Eluent off, which is also on the clean-up column is convicted. The elution carried out with 50 ml of petroleum. The hived Petrolethereluat with 1 ml of toluene and moved on TurboVap with nitrogen at approximately 1 ml used restricts. Then, with toluene at a defined volume up and then the extract by GC-MS analysis.
我的社区
签到
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
色谱耗材品限时大促，火热进行中！
