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原文由 compassljp 发表:
测定水中锰能力验证时的问题。标样是认监委统一发放的溶液样品，据说是天然水样品。配制方法完全按照给定的要求进行，取10ml定容到250ml，用优级纯的硝酸调解酸度为3％。在测定中我们自己用购自国家标准物质中心的锰标准样品做为质控，且将该样品稀释到与能力验证样品的浓度相近。结果是自购标准样品的结果合格而且接近真值，而能力验证样品偏低。能力验证样品的浓度是0.148mg/L,我们测定值为0.112mg/L左右，自购标样浓度为0.119mg/L，测定结果为0.118mg/L，工作曲线的浓度点为0，0.05，0.10，0.15，0.20mg/L，曲线线性为0.9998。同时我们对能力验证样品进行了加标回收率测定，回收率很低只有60％。而使用标准加入法测定该能力验证样品结果是0.147mg/L,结果合格。从这个方面讲，是因为样品中存在负干扰造成的，然而问题在于我们使用的日立Z-5000仪器测定的，而当我们将同样的样品用日立Z-2000上测定时完全不存在上述问题，直接测定的结果就合格，加标回收率也在100％左右。不明白为什么？我们Z-5000雾化器用的是国产瀚时公司的。请大家帮助分析一下。谢谢。
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