主题：【原创】【答题12】答对1题，30积分就归你

10.3.1 感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的组成及工作原理
　　ICP-MS是利用感应耦合等离子体作为离子源，产生的样品离子经质量分析器和检测器后得到质谱，因此，与有机质谱仪类似，ICP-MS也是由离子源、分析器、检测器、真空系统和数据处理系统组成。
　10.3.1.1 电离源
　　ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。
　　最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。
　　在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。
10.3.1.2 接口装置
　　ICP是在大气压下工作，而质量分析器是在真空下工作，为了使ICP产生的离子能够进入质量分析器而不破坏真空，在ICP焰炬和质量分析器之间有一个用于离子引出的接口装置，图10.17是这种接口装置的示意图。


　　该装置主要由两个锥体组成，靠近焰炬的称为取样锥，靠近分析器的为分离锥，取样锥装在一个水冷挡板上，锥体材料为镍，取样孔径为0.5-1mm。分离锥与取样锥类似，经过两级锥体的阻挡和两级真空泵的抽气，使得分离锥后的压力可以达到10-3Pa。等离子体的气体以大约6000K的高温进入取样锥孔，由于气体极迅速的膨胀，使等离子体原子碰撞频率下降，气体的温度也迅速下降，使得等离子体的化学成分不再变化。通过分离锥后，依靠一个静电透镜将离子与中性粒子分开，中性粒子被真空系统抽离，离子则被聚焦后进入质量分析器。
　10.3.1.3 质量分析与离子检测
　　经过离子透镜的离子能量分散较小，可以用四极滤质器进行质量分离。分析器的质量范围大约为3-300，具有一个质量单位的分辨能力，为了提高分辨率，也可以应用磁式双聚焦质量分析器。关于质量分析器进行质量分离的原理，请参见第9.2.1节，离子的检测主要应用电子倍增器，产生的脉冲信号直接输入到多道脉冲分析器中，得到每一个质荷比的离子的计数，即质谱。
　　以上是ICP-MS的各组在部分及工作原理。下图是一种ICP-MS的装置示意图(图10.18)。样品由蠕动泵送入雾化器，再依靠氩气带入ICP焰炬，产生的离子经四极杆分析器分离，由检测器检测计数后即得质谱。
 

　10.3.2　ICP-MS的分析方法及应用
　10.3.2.1 分析条件的设置
　　ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。
ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。

接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。

质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。


　　同时还要有合适的倍增器电压。
　　事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。


回答一半,转自：http://www.scude.cc/software/08/09/001/01/00001/10_other/10_3_3.htm

真空可以给离子提供较大的自由程，
消除空气中气体分子的干扰，
高的气压可能引起加速电压放电，
高气压导致离子—分子反应，改变质谱图。

1.由离子源、离子传输系统、离子分离系统和离子检测系统等几个部分组成。
2.  离子源的要求（1.333×10^-3～1.333×10^-4 pa）
质量分析器的要求（1.333×10^-5～1.333×10^-6 pa）
大量氧会烧坏离子源的灯丝
用作加速离子的几千伏高压会引起放电
引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，导致普图复杂化。

迟到了，30分就没了

主要由离子源、分析器、检测器三部分组成.

由离子源、分析器、检测器、真空系统和数据处理系统组成。

离子必须在真空系统才能分析

以后补充

原文由 lilongfei14 发表:
1、关于ICP-MS的无机质谱由那些部分组成？为什么必须在超高真空进行测量？

ICP-MS仪器主要有以下几个组成部分：ICP离子源、RF发生器、样品引入系统、接口与离子光学透镜、质量分析器、多级真空系统、检测与数据处理系统、计算机系统。——《电感耦合等离子体质谱技术的应用》，刘虎生，邵宏翔编著
      我这属全引用了~~呵呵，现学现卖。

质谱仪中要求离子在运动中不产生不应有的碰撞，为此，系统中背景粒子的数量要尽可能减少到最少，才能把离子的碰撞效应减到最小，要达到此目的，就要求质量分析器要置于超高真空条件下。

原文由 nps 发表:质谱仪中要求离子在运动中不产生不应有的碰撞，为此，系统中背景粒子的数量要尽可能减少到最少，才能把离子的碰撞效应减到最小，要达到此目的，就要求质量分析器要置于超高真空条件下。

为达到这个目的，好像也可以采用碰撞池。

主要由离子源、分析器、检测器、真空系统和数据处理系统组成；减少离子的碰撞效应，真空可以给离子提供较大的自由程，消除空气中气体分子的干扰！！！对吧？