实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043212今日发帖：443 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
专业英语
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】欧洲药典2.4.24残留溶剂的检测与控制

浏览0 回复7 电梯直达
影子
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/12/30 09:31:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一种水不溶性的原料药，需要按照欧洲药典附录2.4.24的要求检测残留在其中的乙醇（为三类溶剂），其指标为不大于5000ppm（0.5%），按干燥失重控制的话欧盟不认可。我看了下该附录描述的内容，好象全是关于定限测试的，而该产品是要求有具体检测结果的，需要做定量测试。由于该附录内容太多，没有时间提供翻译稿，所以希望做过这方面实验的版友能在此讨论一下是如何操作的。
下面附上EP附录2.4.24的英文版
EP2.4.24
附件：
EP2.4.24
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
ghost555
ghost555
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/30 11:05:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为，低于0.5％的LOD，是可以认可的。

对于residual solvents,你可以参照ICH Q3C及其附件CPMP/QWP/450/03 及EP 5.4部分。

在EP 5.4部分的
3.4 analytical procedures章节
描述到 If only Class 3 solvents are present, a non-specific method such as loss on drying may be used.
更多内容请参照ICH Q3C及其附件。
该帖子作者被版主 redanqi加 3积分， 2经验，加分理由：参与讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by ghost555
影子
hyheying
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/31 9:06:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghost555 发表:
个人认为，低于0.5％的LOD，是可以认可的。

对于residual solvents,你可以参照ICH Q3C及其附件CPMP/QWP/450/03 及EP 5.4部分。

在EP 5.4部分的
3.4 analytical procedures章节
描述到 If only Class 3 solvents are present, a non-specific method such as loss on drying may be used.
更多内容请参照ICH Q3C及其附件。

原则上、法规上确实是认可的，但实际操作中并不是这样的，而且我们的这个产品有其特殊性：具有吸湿性，因此做干燥失重没有意义。所以开发了GC方法控制其限量，现在的问题是EDQM指明用2.4.24方法检测其结果。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
茅茅
mhq111111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/31 11:50:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可以这样操作：
首先，选择DMF做溶剂溶解样品，看是否能完全溶解。一般的做法是1g样品溶解在10ml溶剂中。然后精密取2.0mml到顶空瓶中，顶空进样。
对照溶液的乙醇浓度配成0.05%的DMF溶液。同样精密取2.0mml到顶空瓶中，顶空进样。
如此就可以定量了。并且很直观地看出是否超出限度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happyjyl
happyjyl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/31 16:29:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyheying 发表:
我看了下该附录描述的内容，好象全是关于定限测试的，而该产品是要求有具体检测结果的，需要做定量测试。


为什么这么说呢？里面提到的静态顶空进样就是可以定量的啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
影子
hyheying
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/31 20:17:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mhq111111 发表:
您可以这样操作：
首先，选择DMF做溶剂溶解样品，看是否能完全溶解。一般的做法是1g样品溶解在10ml溶剂中。然后精密取2.0mml到顶空瓶中，顶空进样。
对照溶液的乙醇浓度配成0.05%的DMF溶液。同样精密取2.0mml到顶空瓶中，顶空进样。
如此就可以定量了。并且很直观地看出是否超出限度。


这个问题我已经在气相色谱版得到解决了，那里有做过相同操作的版友。非常感谢各位！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zxt2012
zxt2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/10 23:42:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
原文由 mhq111111 发表:
您可以这样操作：
首先，选择DMF做溶剂溶解样品，看是否能完全溶解。一般的做法是1g样品溶解在10ml溶剂中。然后精密取2.0mml到顶空瓶中，顶空进样。
对照溶液的乙醇浓度配成0.05%的DMF溶液。同样精密取2.0mml到顶空瓶中，顶空进样。
如此就可以定量了。并且很直观地看出是否超出限度。


这个问题我已经在气相色谱版得到解决了，那里有做过相同操作的版友。非常感谢各位！

  我遇到这样的问题，怎么办 ？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zxt2012
zxt2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/10 23:42:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
原文由 mhq111111 发表:
您可以这样操作：
首先，选择DMF做溶剂溶解样品，看是否能完全溶解。一般的做法是1g样品溶解在10ml溶剂中。然后精密取2.0mml到顶空瓶中，顶空进样。
对照溶液的乙醇浓度配成0.05%的DMF溶液。同样精密取2.0mml到顶空瓶中，顶空进样。
如此就可以定量了。并且很直观地看出是否超出限度。


这个问题我已经在气相色谱版得到解决了，那里有做过相同操作的版友。非常感谢各位！

  我遇到这样的问题，怎么办 ？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】欧洲药典2.4.24残留溶剂的检测与控制
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁