原文由 zhufangwei 发表:
提几点建议吧,仅供参考。
1、“生物样品中的药物浓度极低”不能一概而论的,有些药物国家规定的最高残留限量就比较高,应该所建方法不需要灵敏度那么高,液质方法最好是应用于那些违禁药物上面。
2、质谱条件的确立里面不应该包括有流动相添加剂的选择,液相条件和质谱条件应该分开来说,化合物的性质是关乎液相条件和质谱条件的确立的,可不可以总的说一下。
3、质谱离子源的选择中不要溯所有不同类型的离子源,气相离子源就不要说了,直说液相使用的离子源就好了。你的图二能否详细解释一下呢。
4、把前面的流动相添加剂划归到色谱条件的建立里面来比较好。
5、内标的选择中“要求在测定过程中内标物受系统误差及碰撞压力变化的影响与待测物一致”能否解释一下,不是很明白。
6、我们现在建的方法基本上都是液液提取和固相提取相结合的。
7、机械泵的振气好像都要振的,回流泵油也是一方面。
我一一给你说下:
1.药物浓度极低,是因为我们在做PK或者代谢时,生物基质中的药物的浓度很低,当然有些药物的浓度可能很高,那样我们就没有必要使用液质来检测啦,直接使用
液相来检测就可以,而且成本还会低很多。你提到的残留等领域,跟我现在主要进行的药动和药代有所差别,不过我也应该考虑一下这方面;
2.之所以在质谱条件里加入添加剂,是因为在选择离子时,会产生M+H、M+Na或者其他的离子峰,如果添加剂的不同,那么他们的丰度值是不同的,这个要在建立质谱条件时就要考虑进来。如果先不考虑添加剂的影响,而是在确定色谱条件时考虑,那么可能响应就会受到影响;
3.我这里说的离子源,只是提及一下,简单的说下源的发展史。而我主要介绍的还是在液质中经常使用的;
5.为什么我们选择内标时优先考虑同位素呢?就是因为质谱内压力的变化对化合物的响应有影响,而同位素对压力变化所产生的影响会和待测物一样,呈相同的趋势发展。如果我们选择结构类似物,那么有可能当压力稍微增加或减少时,待测物的响应增加,而内标物的响应减少,这样就失去了加入内标物的作用;
7.有些型号的仪器不需要震气的。
感谢版主提出的建议和意见,我会将帖子逐步完善的,对于有的建议我已经给出说明,有些我会在帖子里补充,谢谢!