实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042230今日发帖：9 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
扫描电镜（SEM/EDS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】各位能谱专家：我所使用的SEM是FEIXL-30，EDS是Thermo NORAN的Vantge ESI 型。在六年中能谱铍窗破裂三次。最近一次是在使用一年后又破裂。有两次铍窗上

浏览0 回复16 电梯直达
yaya
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/01/04 13:57:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位能谱专家：我所使用的SEM是FEIXL-30，EDS是Thermo NORAN的Vantge ESI 型。在六年中能谱铍窗破裂三次。最近一次是在使用一年后又破裂。有两次铍窗上不规则分布着黑色点点。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 扫描电镜（SEM） 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
fengyonghe
fengyonghe
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/4 23:33:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你破真空时的放气速度是否符合要求，不能少于30秒。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yaya
yaya
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/5 9:54:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真空放气的时间足够长。我使用的SEM是ESEM是否有影响？使用ESEM的用户是否遇到过这样的问题？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
golf
golf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/5 13:59:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同情你啊!
三次都是窗口破吗? 还是也晶体坏了?

原文由 yaya 发表:
各位能谱专家：我所使用的SEM是FEIXL-30，EDS是Thermo NORAN的Vantge ESI 型。在六年中能谱铍窗破裂三次。最近一次是在使用一年后又破裂。有两次铍窗上不规则分布着黑色点点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wildonkey
wildonkey
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/5 14:09:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请确认你的能谱窗口为铍窗还是超薄有机膜窗？ 现在能谱的窗口通常都是超薄窗，其结构为百纳米级有机膜附着在硅质网架上，对几乎全部X光都高透过，可检测轻元素为硼。铍窗为几甚至十几微米级厚的铍，这个通常很结实，不容易被破坏，但只能检测钠及以上的元素。 估计你的是前者。
你们的放气压力是多大？ 一般要求不大于0.02MPa。  放气和抽真空时，有没有把工作距离加大，以让样品尽量远离能谱探头？

XL-30通常做什么样品？常通入气体做环境扫描吗，都有哪些气体？

你们使用模式是怎样的？ 有专人负责操作，还是好多人都上去自己用？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fengyonghe
fengyonghe
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/5 15:49:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaya 发表:
各位能谱专家：我所使用的SEM是FEIXL-30，EDS是Thermo NORAN的Vantge ESI 型。在六年中能谱铍窗破裂三次。最近一次是在使用一年后又破裂。有两次铍窗上不规则分布着黑色点点。

看了你的说明如果你的放气速度和压力正常的话，我觉得是由于窗口被污染而导致的疲劳损坏。牛津工程师强调过窗口不可以被污染。相对于超薄窗口来讲，污染物的质量是很大的。在工作中超薄窗口反复经受一个大气压的压力变化，污染物又给窗口附加了很大的应力，足以产生疲劳破坏。可见环扫是要付出代价的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by fengyonghe
yaya
yaya
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/6 11:19:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢大家的分析。可能是污染造成的吧。因为我们经常做一些含氯元素的样品。我们使用的是超薄窗。如果因为压力变化导致窗口破裂会是马上就破，而我们的是逐渐破。开始时放气或是抽真空的时候报警器报警，当真空抽得较高时就不报警了。以后发展到无论何时都会报警，直至最后杜瓦瓶处液氮冒烟。开始时不知为何报警，后来工程师检查感觉与真空有关了，才想到可能是漏了。探头拆下在窗口看不到破损，只是看到有一些小黑点不均匀分布。如果是压力变化导致的破裂，根本就看不到超薄窗窗。我们第一次破就是这样的。我写下全过程是想让更多的同行增长见识。每一次仪器出问题，我们从中就会学到许多的知识，我希望大家与我共同分享。再次感谢各位的帮助。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
golf
golf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/6 16:05:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的样品非得用环扫才能分析呢? 另外使用环扫时将能谱的探头摇回去, 离样品远一点,会不会有减少污染呢?

原文由 yaya 发表:
非常感谢大家的分析。可能是污染造成的吧。因为我们经常做一些含氯元素的样品。我们使用的是超薄窗。如果因为压力变化导致窗口破裂会是马上就破，而我们的是逐渐破。开始时放气或是抽真空的时候报警器报警，当真空抽得较高时就不报警了。以后发展到无论何时都会报警，直至最后杜瓦瓶处液氮冒烟。开始时不知为何报警，后来工程师检查感觉与真空有关了，才想到可能是漏了。探头拆下在窗口看不到破损，只是看到有一些小黑点不均匀分布。如果是压力变化导致的破裂，根本就看不到超薄窗窗。我们第一次破就是这样的。我写下全过程是想让更多的同行增长见识。每一次仪器出问题，我们从中就会学到许多的知识，我希望大家与我共同分享。再次感谢各位的帮助。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wildonkey
wildonkey
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/7 8:41:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种可能的污染方式：（1）氯元素样品挥发或分解，从而腐蚀到超薄窗。  （2）抽气或放气时，没有将探头抽出，没有将WD降低到20一下，从而让镜筒内喷出的气流将样品微粒冲击走，飞溅并吸附在到超薄窗上，然后缓慢腐蚀那层有机膜，最终破损。
  你那里是不是很少做ESEM，基本上都是高真空+少量低真空？  如是，感觉后者可能性更大些。 平时尽量保持探头远离，只有做能谱时再插入，结束后立即拔出。  如能谱做的不多，可考虑自己给能谱前端做个保护罩，平时盖上，需要用时再取下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yaya
yaya
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/7 9:29:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里做ESEM样品不多，主要是高真空。您提得建议很好，我会按照您说的去做。我的仪器利用率极高，能谱的也是，我们主要搞催化剂，要接触到许多种元素，所以能谱坏了，许多工作都不能做了。而且NORAN的能谱要返回美国修理，最快也要3-4各月，很麻烦。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
朝阳
qqpainter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/13 16:22:30 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是能谱本身的问题，我们公司都破了好几个客户的了。。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【原创】各位能谱专家：我所使用的SEM是FEIXL-30，EDS是Thermo NORAN的Vantge ESI 型。在六年中能谱铍窗破裂三次。最近一次是在使用一年后又破裂。有两次铍窗上
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁