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主题：【求助】请各位老师解答我的问题

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nitrogen
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2009/1/16 17:44:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



我用N2做载气试了，就是上图，25mL/min，柱温跟TCD都是60度，100mA，没看到有CO的峰，单独打了个N2中0.3%CO也没峰，我要怎么变条件？
比较郁闷。
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liujunbaozhang
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2009/1/16 19:56:07 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子老化好，用最便宜的H2做载气,流速20/MIN,柱温50度,检测器120,电流120MA即可.从谱图看你的柱子或载气纯度有问题.
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/1/18 10:54:42 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nitrogen 发表:



我用N2做载气试了，就是上图，25mL/min，柱温跟TCD都是60度，100mA，没看到有CO的峰，单独打了个N2中0.3%CO也没峰，我要怎么变条件？
比较郁闷。


忘了告诉你了用N2做载气CO出反峰，你的仪器可能CO灵敏度会相对偏低
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睿桐的老爸
joanhan
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2009/1/18 23:31:52 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhwaisw 发表:
1.按照图2的方式定量好，按照图1会使峰面积不重复，因为你每次找峰起点和终点都不可能完全一样。而图2是工作站自动处理的，重复性肯定要好于手动处理。
2.如果你不要求分析CO2的含量时，最好采用5A分子筛或13X分子筛，这两种柱子对于O2和N2的分离能力要强于TDX-01，就不会出现7.087那样的峰了，但是5A分子筛或13X分子筛不能分离CO和CO2。

好像没提到CO2吧，人家是N2中20%的O2,0.3%CO,0.3%CH4
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睿桐的老爸
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2009/1/18 23:35:03 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
问题1、按照图2的方式定量好，用峰高的重复性要好于面积，因为没有完全分开
问题2、分析条件本身就有问题！你就不应该用氦气做载气，用氮气做载气就没有问题了，氮气含量可以用100%减去其他算出来，比你现在的要更准

你没遇到过这样的样品吧，N2气做载气灵敏度很差的
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2009/1/18 23:38:20 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
原文由 nitrogen 发表:



我用N2做载气试了，就是上图，25mL/min，柱温跟TCD都是60度，100mA，没看到有CO的峰，单独打了个N2中0.3%CO也没峰，我要怎么变条件？
比较郁闷。


忘了告诉你了用N2做载气CO出反峰，你的仪器可能CO灵敏度会相对偏低

用He载就都出正峰了，其实He载低流速用13X就能搞定了
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独钓寒江雪
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2009/1/19 9:53:27 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joanhan 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
问题1、按照图2的方式定量好，用峰高的重复性要好于面积，因为没有完全分开
问题2、分析条件本身就有问题！你就不应该用氦气做载气，用氮气做载气就没有问题了，氮气含量可以用100%减去其他算出来，比你现在的要更准

你没遇到过这样的样品吧，N2气做载气灵敏度很差的


呵呵这种简单的四元医疗用混合气体我都做了十年了，只不过我不用这种分析方法，太慢了
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nitrogen
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2009/1/19 18:16:02 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那请问上面的老师，有什么更好的方法分析啊？
为什么我做的都出正峰？请看下图，只有那么一丁点的就是CO

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qiuhan2010
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2009/1/20 10:27:51 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题一：我觉得应用图2，面积法，因为楼主的样品出现了平头峰，用峰高法可能不如面积准确。
问题二：建议楼主降低载气流速（其他条件不变）。
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siruigang
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2009/1/22 15:35:52 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题一：采用垂直切割
问题二：利用峰面积定量，图三积分较合理

就谱图来看，单独改变色谱条件，不一定有好的效果，可能需更换色谱柱。
热导池检测器，就检测组分来看，不能用氮气，只用氢气或氦气。
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