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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【求助】锌锭中锡的测定

浏览0 回复4 电梯直达

0728hushengli

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发表于：2009/01/14 14:03:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次按GB/T 12689.10-2004（标样由盐酸介质1000ug/ml单元素锡标样稀释而得）测锡，苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法，绘制工作曲线时发现无色阶，即试剂空白与含锡量不同的显色液为差不多的黄色，510纳米处吸光值也相近。比色管50ml，显色前是用5mol/l硫酸溶液6ml控制酸度的。重复一次仍如此。
以上是否因为显色过程出现错误所致？问题出现在哪个环节或试剂？4价锡与苯芴酮反应在上述酸度下是否应该显红色？请大侠们指点，谢谢！
注：再取锡丝溶解，按国标操作仍为黄色；单取0.3g/l苯芴酮溶液，以氢氧化钠调节PH值，颜色由黄变紫，能否说明苯芴酮试剂合乎要求？

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2009/1/15 16:33:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你哪里买的苯基荧光酮，是不是试剂有效成分有问题？？？还有你做一下锡的条件实验，用空白加锡络合，看吸光度到底多少，如果是试剂没问题，那说明你取的范围不对！！

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0728hushengli

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2009/1/16 9:09:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢少校的回复。
我不能确定苯芴酮成分是否有问题，是在一般的化学试剂公司买到，标签上是上海展云生产的10克装分析纯。
锡空白与苯芴酮络合的吸光值为0.142（3公分比色皿，去离子水作参比，下同），分别加入1，2，3，4，5微克锡再在上述相同条件下络合后的吸光值分别为0.135，0.133，0.142，0.139，0.135？疑惑。取该范围是国标规定的，应该不会有误。
我该换何种级别的苯芴酮？还有哪些因素可能导致这种显色问题？恳请少校和其他高手再帮我分析一下，感激不尽！

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