主题:【求助】关于内标的问题

浏览0 回复18 电梯直达
bacai
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我是使用VARIAN的ICP-OES,使用Eu作为内标,每次做曲线是0.1PPM,1PPM,10PPM,结果发现每次10PPM这一点的内标Eu强度总是略低,百思不得其解,我是自动进样,应该不存在进样误差,所以求救各位大虾~~~
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原文由 bacai 发表:
  我是使用VARIAN的ICP-OES,使用Eu作为内标,每次做曲线是0.1ppm、1ppm、10ppm,结果发现每次10ppm这一点的内标Eu强度总是略低,百思不得其解,我是自动进样,应该不存在进样误差,所以求救各位大虾~~~


  你用Eu作内标,分析的是什么样品,测的是什么元素,其含量大致是多少,能将数据发出来吗?
bacai
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    Cd 214.439Cr 267.716Cu 219.959Cu 327.395Eu 381.967
空白    7.67328    46.5911    32.6952    41.9473    193106
0.1ppm    9001.89    8888.16    556.935    7141.21    184431
1ppm    87335.7    85683.4    5043.63    67404.1    183520
10ppm    876704    878677    51486.1    683988    168630
wash    45.164    72.7739    36.4514    81.9024    198979
我做的都是环境土样,上面的数据都是强度,可以很明显看出Eu381在10PPM这一点上强度下来了.
燕子
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原文由 bacai 发表:
    Cd 214.439Cr 267.716Cu 219.959Cu 327.395Eu 381.967
空白    7.67328    46.5911    32.6952    41.9473    193106
0.1ppm    9001.89    8888.16    556.935    7141.21    184431
1ppm    87335.7    85683.4    5043.63    67404.1    183520
10ppm    876704    878677    51486.1    683988    168630
wash    45.164    72.7739    36.4514    81.9024    198979
我做的都是环境土样,上面的数据都是强度,可以很明显看出Eu381在10PPM这一点上强度下来了.

我没有做过内标,看你的结果是不是应该由于Cu的干扰引起的阿?不太明白
shaweinan
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原文由 bacai 发表:
       Cd 214.439 Cr 267.716 Cu 219.959 Cu 327.395 Eu 381.967
  空白   7.67328   46.5911   32.6952   41.9473   193106
  0.1ppm  9001.89   8888.16   556.935   7141.21   184431
  1ppm   87335.7   85683.4   5043.63   67404.1   183520
  10ppm   876704   878677   51486.1   683988   168630
  wash   45.164   72.7739   36.4514   81.9024   198979
我做的都是环境土样,上面的数据都是强度,可以很明显看出Eu381在10ppm这一点上强度下来了。


  稀土元素的灵敏线大多在长波范围,所以背景比较深,影响也比较大,如果你用的仪器是水平观测的,那就更是如此。从你Eu 381.967nm的情况看,信号强度一直在下降,不知你的ICP发生器和光室温度的稳定情况如何?再有就是你配溶液时是怎样加的Eu内标?
bacai
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我的仪器是水平观测的,在线加内标,所以应该不存在认为加内标的失误,LS所说的ICP稳定室是指什么?我点亮等离子体半小时后开始作样的.
shaweinan
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原文由 bacai 发表:
  我的仪器是水平观测的,在线加内标,所以应该不存在认为加内标的失误,LS所说的ICP稳定室是指什么?我点亮等离子体半小时后开始作样的。


  你在点亮等离子体前ICP仪器通电的时间是多长?点燃等离子体后稳定多长时间开始标准化和进行分析测样?
bacai
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shaweinan
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  看来很可能是内标线选得不太合适,不知楼主为什么要用Eu 381.967nm作内标线?
西北狼
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强度有变化应该是正常的啊,要不加内标是消除什么影响的啊,从你的数据看,估计是浓度太大造成的,你可以把标液配成一系列的做个实验,比方0.1,1,3,5,7,10这样的你看看,那个浓度的以上的受影响比较大,还可以做个实验就是改变一下内标的浓度的大小做个实验(是否比你现在的再小点),再着要考虑内标元素的波长是否和被分析元素是否有干扰.
shaweinan
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原文由 tzl75 发表:
  强度有变化应该是正常的啊,要不加内标是消除什么影响的啊,从你的数据看,估计是浓度太大造成的,你可以把标液配成一系列的做个实验,比方0.1、1、3、5、7、10这样的你看看,那个浓度的以上的受影响比较大,还可以做个实验就是改变一下内标的浓度的大小做个实验(是否比你现在的再小点),再着要考虑内标元素的波长是否和被分析元素是否有干扰。


  强度有变化应该是正常的,但如果看一下Cd 214.439nm、Cr 267.716nm、Cu 219.959nm和Cu 327.395nm的谱线情况就不难看出这几条线的强度并没有明显增大,虽然从Eu 381.967nm内标线强度看,与1ppm的被测元素比是有一点偏大,但应该并不是主要原因。
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