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主题：【求助】icp测肥料中铅

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tiantaishan
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发表于：2015/11/30 11:39:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用安捷伦710（原瓦里安，水平矩管），测量肥料中的铅，按照肥料中重金属标准样品前处理，标准曲线线性四个9，但样品背景很高(样品用火焰原子吸收测量为4ppm),信噪比很低，无法测量。背景的干扰成分也无法确定。商检标准和很多文章都可以来做，都是样品简单消解后定容、过滤后测定。水平矩管怎么优化来做？？
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tang566
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2015/11/30 14:11:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准文件中，对肥料中的铅限值是多少ppm?
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2015/11/30 14:56:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的过程发上来。
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999youran
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2015/11/30 19:31:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肥料里面很多盐，这个要降低干扰
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tiantaishan
tiantaishan
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2015/11/30 20:20:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的限值是200mg/kg，火焰原子吸收测定最后稀释溶液是4ppm；换算后样品含量大致在140mg/kg。消解的过程：称5-8g样品加入30ml盐酸和10ml硝酸，在电热板上徐徐加热，反应结束后，蒸干近干。加入盐酸溶解，定容250ml。标准是GB/T 23349-2009。农业部标准也类似。商检标准也是有icp测复合肥中的重金属元素，包含铅的测定。
ICP标准系列：1,2,4,8,10ppm,背景不高，线性也还可以。但样品背景很高，信号淹没在背景中了。加标4ppm样品信号比背景信号高不了多少，超过3倍，1，2ppm的样品基本和背景擦不多，无法检测。按仪器检测情况，浓度换算样品只有不低于500mg/kg的样品才可能去准确定量。
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