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主题：【求助】有关ICP的几个问题

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zhangyusheng
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发表于：2009/01/17 21:54:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我最近有几个关于ICP的问题。
1、稀释4倍的时候，样品中钙的强度是21006，检测的样品浓度为3.25ppb；但是，不稀释的时候，样品中钙的强度是9001，检测的样品的浓度却是5.23ppb？
2、我用超纯水配了一个已知浓度的样品（10ppb的钙），得出的结果都是未检出。
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shaweinan
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2009/1/18 7:50:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　你用的ICP仪器采用的是CCD检测器吧，用的是哪条谱线，如果是最强的，那就是出现了CCD溢出了。
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xfzou
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2009/1/19 10:29:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用最靈敏線來檢測低濃度，同時排除一下譜線干擾。你的數據嚴重不正常，屬於沒有找到問題點的那種情況。
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做牛做马
tome-zhao
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2009/1/20 17:28:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyusheng 发表:
大家好，我最近有几个关于ICP的问题。
1、稀释4倍的时候，样品中钙的强度是21006，检测的样品浓度为3.25ppb；但是，不稀释的时候，样品中钙的强度是9001，检测的样品的浓度却是5.23ppb？
2、我用超纯水配了一个已知浓度的样品（10ppb的钙），得出的结果都是未检出。


用ICP测几个PPB的钙，应该是测不到的，你是不是把单位弄错了，
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jackcong
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2009/1/20 17:39:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度为几ppb？我们的侧不出来的！
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shenmi1953
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2009/1/20 22:47:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下空白的强度是多少？
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shaweinan
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2009/1/21 7:46:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyusheng 发表:
大家好，我最近有几个关于ICP的问题。
1、稀释4倍的时候，样品中钙的强度是21006，检测的样品浓度为3.25ppb；但是，不稀释的时候，样品中钙的强度是9001，检测的样品的浓度却是5.23ppb？
2、我用超纯水配了一个已知浓度的样品（10ppb的钙），得出的结果都是未检出。

原文由 tome-zhao 发表:
　　用ICP测几个PPB的钙，应该是测不到的，你是不是把单位弄错了？


　　我还没有注意到，应该是ppm吧。
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popo
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2009/1/31 11:32:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:

　　你用的ICP仪器采用的是CCD检测器吧，用的是哪条谱线，如果是最强的，那就是出现了CCD溢出了。


这个数字的强度不管哪家的CCD都不可能收到溢出的影响，可见问题不是这个。

你的ICP测这么低的强度，我直接怀疑其准确度。首先你的超纯水空白强度多少？也就是说你在做标准曲线的时候空白强度有对少？还有根据你的稀释4倍之后的强度和没有稀释的强度比较，可以见你稀释之后强度变大了，你确定没有污染？
一般实验室用ICP测定这么低的含量————难！！！
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chemistryren
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2009/1/31 11:43:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PPB级的样品??搞错了吧,这么低当然有可能出现较大的误差了.都和空白很接近了啊.
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shaweinan
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2009/2/1 7:01:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyusheng 发表:
　　大家好，我最近有几个关于ICP的问题。
　1.稀释4倍的时候，样品中钙的强度是21006，检测的样品浓度为3.25ppb；但是，不稀释的时候，样品中钙的强度是9001，检测的样品的浓度却是5.23ppb？
　2.我用超纯水配了一个已知浓度的样品（10ppb的钙），得出的结果都是未检出。

原文由 shaweinan 发表:
　　你用的ICP仪器采用的是CCD检测器吧，用的是哪条谱线，如果是最强的，那就是出现了CCD溢出了。

原文由 popo 发表:
　　这个数字的强度不管哪家的CCD都不可能收到溢出的影响，可见问题不是这个。
　　你的ICP测这么低的强度，我直接怀疑其准确度。首先你的超纯水空白强度多少？也就是说你在做标准曲线的时候空白强度有对少？还有根据你的稀释4倍之后的强度和没有稀释的强度比较，可以见你稀释之后强度变大了，你确定没有污染？
　　一般实验室用ICP测定这么低的含量————难！！！


　　楼主的浓度单位可能搞错了。如果检测的样品浓度为3.25ppm，并且那个溶液的测定值是准确的话，那稀释前的浓度就应该是13.0ppm，若他用的仪器采用的是端视观测，他选的又是Ca的最灵敏线的话，就有可能造成CCD检测时的溢出，因为Ca最灵敏线的自发发射性能太强了。这种现象的另一个解释就是谱线出现了自吸，但这种情况只要看一下谱线的轮廓就很容易能看出来，所以我前面就没有讲。
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Last edit by shaweinan
飘尘
wht0518
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2009/2/6 17:14:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果楼主确定没错的话，这么低的浓度我是测不出来。不知道那位版友可以用icp测得出来，觉得加个MS应该还可以
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