主题：【讨论】火焰原子吸收紧急询问

原文由 fwrq 发表:
今天做原子吸收，我发现一个严重的问题。我测完38个铜的水样后，顺手拿了个标准溶液测想校核一下，未料到竟然大大偏低，5mg/L标样测出来只有3点几（相应吸光度也低），我又测其它几个标样，都偏低！
说明：1、用的是北京普析火焰原子吸收，平常大家反映仪器很好用；2、标准曲线做了5个点（空白不算），相关系数是0.9987（尽管没到三个9，但也不至于偏那么多！），标液和水样都加1%硝酸；3、我分析了一下数据，基本可以判断前面的样还是比较正常的，大概是从第30个样开始测定值明显偏低。
可能是什么原因导致的呢？

我用原子吸收时间不是很长，有一些疑问集中请教：
1、是不是每次开机测试都要做标准曲线？？
2、我这个月大约开机做了4次，每次都先做标曲，用的是同样的标液，相关系数每次都0.998-0.999，但我发现每次标曲对应的吸光度却有较大差别（差0.1左右），这是何故，正常否？？
3、用什么来校零最为妥当？一般有两种选择：蒸馏水校零（这时0号空白样与标液一样测吸光度），或者用空白样校零（这时作标曲应选零点插入），哪个更为妥当？（如果用蒸馏水调零，那么是直接连空白样一起作标曲，还是先都减去空白样再作标曲？我认为其实两者对测定而言都一样，要么标样水样都减空白，要么都不减，一回事）
4、测定的时候，两个样之间是否要吸水洗一下或停一下（我习惯于连续进样，测完一个立马换下一个，这样快多了）？如果样较多，测定过程中是否需要重新校一下零？
5、因为每次测定的样比较多（有时上百），有什么经验技巧可以节省乙炔燃气的消耗量？

问题比较多，但对老手来说应该都是常见的，请热心朋友耐心赐教，不胜感谢！

原文由 chemistryren 发表:
从30个样品开始不正常?我怀疑是基线漂移越来越大的缘故,样品多了时间长空白也会漂移很多.对于你的问题,我是这样认为的:
1,原则上讲应该每次开机都做标线,但如果你对数据的准确性追求不高或者是定性,半定量的,或者想偷点小懒那可以不做,用最近一次的标线.
2,差0.1的吸光度是多少浓度差0.1??环境对仪器的影响也是有的..不过我个人认为一般不会差0.1那么多.你的4次标准溶液是重新配的还是就容量瓶里一直放着在用,用了一个月?
3,校零应该用1%硝酸,因为你的样品和标线都是1%硝酸的介质.
4,我也是连续进样,但每10个或20个样品重新回一次零.这样可以防止基线漂移带入误差.
5,没什么好的方法.最简单的就是减少每个样品的平行测定次数..我以前每个样平行测3个读数,取平均值.现在只读一个数.时间缩短,气体当然会省.

原文由 tome-zhao 发表:
谱析的原子吸收我用过，其实他是不稳定的，你应该每测试十个左右样品测试一个标准溶液，看看有没有偏移，如果偏移了你要校准回来后再做，你这个情况明显是曲线发生了飘移。

我用原子吸收时间不是很长，有一些疑问集中请教：
1、谱析的原子吸收好像是要每次开机都必须做的，有些仪器不需要，只要你的QC能通过就好了。
2、这个我想是这样的，你的仪器需要清洗了，有些垫圈可能老化，需要更换，还有就是你的标准溶液，不能太长了。
3、一般仪器教零就用蒸馏水。
4、测定的时候，两个样之间要吸水洗一下，让前一次残留的溶液洗去，如果样较多，测定过程中，如果你的QC不通过了，你就要校准一下。
5、只要你按照步骤一块坐下来，应该不好浪费什么乙炔了。

原文由 chemistryren 发表:
恩,应该用去离子水校零,我开始没想清楚,以为是问什么作空白呢..
标准溶液一旦配好,是不能放久的.应该每次重新配.

原文由 chemistryren 发表:
1000PPM的可先稀释到100PPM,我的经验是100PPM的可以放置较长时间.你每次做就从100PPM的里面取再稀释就可以了.