主题:ICP-AES测土壤中重金属Cr偏高PbZn偏低可能是什么原因呢?

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sino_academy
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我在测试土壤中的重金属时,和标准物质标准值比较,发现Cr偏高,Pb,Zn偏低的原因可能有那些?不知道有没有类似的现象?谢谢
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tzl75
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我想首先你应该确定是否是样品处理的问题,其次考虑你的分析条件选择的是否合适,也就是条件优化的是否合适
renzhihai
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popo
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wangfeidown
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1.你选择的消解方法:Pb.Zn消解后以HCL介质为最好,HNO3的有点偏低而且重现性也较差,如果低的较严重要考虑消解的问题(加入HF消解后再看看结果),Cr也是同样(偏高要考虑从哪个过程中引入了Cr空白,不知道你用什么坩埚钳操作的,这可能是大问题,我向来是用铂头钳的)。再者是分析线及分析条件选择的问题,Soil这几个元素的值基本在10--150ug/g以内。
2.样品与标准溶液之间的基体匹配很重要,样品的信号干扰很严重,特别是Pb有非常明显的斜坡背景干扰(220.353唯一强度最高的线,sample's subarry简直是一踏糊涂,建议:谱峰与双侧背景的积分宽各为一个像素并只空出一个像素位置,注意要点:采取这样的方式时对仪器的稳定性要求很很非常大),Zn213有不太明显的重叠峰干扰但问题不大,Cr我的印象记得不是太深了,所以暂时没有好经验告诉你。你可以试用采取用Gss-1~~Gss8系列作为标准曲线的工作点,这样基体就匹配了。结果很令人满意的。
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nkwindancer
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原文由 wangfeidown 发表:
1.你选择的消解方法:Pb.Zn消解后以HCL介质为最好,HNO3的有点偏低而且重现性也较差,如果低的较严重要考虑消解的问题(加入HF消解后再看看结果),Cr也是同样(偏高要考虑从哪个过程中引入了Cr空白,不知道你用什么坩埚钳操作的,这可能是大问题,我向来是用铂头钳的)。再者是分析线及分析条件选择的问题,Soil这几个元素的值基本在10--150ug/g以内。
2.样品与标准溶液之间的基体匹配很重要,样品的信号干扰很严重,特别是Pb有非常明显的斜坡背景干扰(220.353唯一强度最高的线,sample's subarry简直是一踏糊涂,建议:谱峰与双侧背景的积分宽各为一个像素并只空出一个像素位置,注意要点:采取这样的方式时对仪器的稳定性要求很很非常大),Zn213有不太明显的重叠峰干扰但问题不大,Cr我的印象记得不是太深了,所以暂时没有好经验告诉你。你可以试用采取用Gss-1~~Gss8系列作为标准曲线的工作点,这样基体就匹配了。结果很令人满意的。


我用的是王水消解法,样品空白都很低
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