主题:【求助】仪器分析实验使用ICP-AES对于空白值的一些疑问.

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milkcow
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  大家好!在上星期做原子发射光谱的时候,遇到了些问题,一时想不出道理,想向各位取经。
  我们上周做的是用微波消解ICP-AES测定土壤中微量重金属元素,这些微量元素有Cr、Cu、Mn、Zn。
  用的仪器是SPECTRO CIROS VISION ICP-AES。使用的方法是标准曲线法。
  现在的疑问是围绕着空白样品来讨论的:
 1.实验测得的空白样品负值是和标准曲线的建立有关系的,那么在建立这标准曲线的时候,能否避免?
 2.这空白溶液出现的浓度值的意义,是用来扣除背景误差吗?还是用来校正标准曲线的?换句话来说,在空白溶液里,这些离子是真的微乎其微呢?还是压根都不存在的?
 3.空白值与实测的样品值是否能相加减呢?
  附件是我做的数据,耐心等待大家的回答,谢谢各位。
ICP-AES测定土壤中微量元素
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飘尘
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 1.标准溶液基体与试验空白是有差别的,一个是纯试剂空白一个是样品空白,样品空白可以理解成跟样品同时进行微波消解,只是不含有样品的试剂。所以空白值可大可小,不可避免。
 2.你这里所指空白应该是扣除背景之用,而空白溶液中待测元素并不是没有,任何试剂不管是优级纯还是分析纯都不可能不带杂质,而在处理过程中也同样会带进杂质。
 3.可以理解成相加减。
 4.顺便说一下通过你得数据来看,空白值很高,可能存在污染或是试剂得纯度要求不够。
 5.你得曲线拟合得很差,严格的讲这条曲线根本不可用。
  以上均为个人观点和不成熟见解,仅供参考。
lilongfei14
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原文由 wht0518 发表:
1标准溶液基体与试验空白是有差别得,一个是纯试剂空白一个是样品空白,可以理解成跟样品同时上微波消解得,只是不含有样品得试剂。所以空白值可大可小,不可避免。
2你这里所指空白应该是扣除背景之用,而空白溶液中待测元素并不是没有,任何试剂不管是优级纯还是分析纯都不可能不带杂质,而在处理过程中也同样会带进杂质。
3可以理解成相加减。
4顺便说一下通过你得数据来看,空白值很高,可能存在污染或是试剂得纯度要求不 够。
5你得曲线拟合得很差,严格的讲这条曲线根本不可用。

以上均为个人观点和不成熟见解,仅供参考


有些厂家的试剂就有问题,我遇到过。
milkcow
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原文由 jackcong 发表:
而且拟合度不是怎么好!


嗯!!确实不够好.
谢谢兄台的指点.
milkcow
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谢谢你的回答.
后来在讨论的时候我们发现仪器拟合标准曲线的数据和用Origin拟合出来的数据是不一样的,换句话来说,是不是真实值只有相对性呢?而无绝对值?
另外,不能直接用浓度相加减的,应该用样品的信号强度减去空白信号强度,再把差代进去算浓度值.
milkcow
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原文由 wht0518 发表:
 1.标准溶液基体与试验空白是有差别的,一个是纯试剂空白一个是样品空白,样品空白可以理解成跟样品同时进行微波消解,只是不含有样品的试剂。所以空白值可大可小,不可避免。
 2.你这里所指空白应该是扣除背景之用,而空白溶液中待测元素并不是没有,任何试剂不管是优级纯还是分析纯都不可能不带杂质,而在处理过程中也同样会带进杂质。
 3.可以理解成相加减。
 4.顺便说一下通过你得数据来看,空白值很高,可能存在污染或是试剂得纯度要求不够。
 5.你得曲线拟合得很差,严格的讲这条曲线根本不可用。
  以上均为个人观点和不成熟见解,仅供参考。


  这是我们本科生实验来的,严格来说对数据的要求不高。
shaweinan
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原文由 jackcong 发表:
  你的标准空白好大啊!


  他的数据我看了一下,楼主用的是SPECTRO CIROS VISION 的ICP发射光谱仪器,虽然它也是用CCD作为检测器,但不同的仪器光学系统的集光能力和检测器的信号处理是不完全一样的,所以它不能去和PE的仪器来比。从数据上来看,标准溶液的浓度增大0.5ppm时,信号增强了十几万到一百多万,标准空白的强度值最小的只有不到一万,最大的也不到三万,所以并不是很大。从他的样品测量值来看,除了Zn以外,其它的都不是很高,Zn的数值主要是受环境影响,所以比较正常。
shaweinan
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原文由 milkcow 发表:
  这是我们本科生实验来的,严格来说对数据的要求不高。


  既然是本科生实验,不知你们用的是什么样的水?
milkcow
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原文由 shaweinan 发表:
原文由 milkcow 发表:
  这是我们本科生实验来的,严格来说对数据的要求不高。


  既然是本科生实验,不知你们用的是什么样的水?



    谢谢你的分析.很受用.
    实验室提供给我们的是去离子水.
    不过我觉得人为的配制溶液带来的误差比系统误差要大得多.
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