主题:【原创】原子荧光测汞时注意的几个问题【请板油注意:本站只讨论技术,不评价产品:环保巡视】

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zhongcailun
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少有测汞,可是最近有机会恰恰和国内几个比较权威的研究人员做了以下相关的讨论。有些心得分享一下。因为目前测汞是一大热门,前几年在全世界最权威的杂志Science和Nature上面发表了十多篇相关文章。
  其中之一是关于要不要点火,不点火的叫做冷原子法,不过目前的各个厂家都推荐要点火。
    具体的原因在于,目前测试原理中间还有很多没有搞清楚的地方,首先是为什么加入还原剂和样品反应汞会被气态化挥发出来,目前全世界许多课题组提出了很多解释都不尽如人意,甚至也因此并不知道反应后汞的存在形式,当时大家都知道能测,至于为什么能测和怎样去改进就被卡在这里了。
    其中之二是关于汞的吸附带来的记忆效应的问题,这个是个元素中间最为厉害的,液态汞对高分子的气路是能润湿的,所以很厉害,很难清洗。所以建议大家尽量不要一大批的测试,(当然那样子做,如果样品含量太高对身体的危害也是很严重的)。
  其中之三是关于重铬酸钾,这个物质的加入是起保护作用的,因为汞在长期的保存过程中间会出现挥发,同时会出现对容器壁的吸附,所以基本上我们要求样品和标准均要现配现用。
  还有一个是双道同测的问题,其实基本上就最佳反应状态而言,只有砷和锑能同时测试,其他的九种元素是不能同时测定的,在大多数的厂家他们的同时测定的元素之间的干扰问题也还没有解决,所以是不推荐大家做的。
  谢谢大家,如有指正,欢迎朝我扔鞋子。
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chemistryren
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原文由 zhongcailun 发表:
少有测汞,可是最近有机会恰恰和国内几个比较权威的研究人员做了以下相关的讨论。有些心得分享一下。因为目前测汞是一大热门,前几年在全世界最权威的杂志Science和Nature上面发表了十多篇相关文章。
  其中之一是关于要不要点火,不点火的叫做冷原子法,不过目前的各个厂家都推荐要点火。
    具体的原因在于,目前测试原理中间还有很多没有搞清楚的地方,首先是为什么加入还原剂和样品反应汞会被气态化挥发出来,目前全世界许多课题组提出了很多解释都不尽如人意,甚至也因此并不知道反应后汞的存在形式,当时大家都知道能测,至于为什么能测和怎样去改进就被卡在这里了。
    其中之二是关于汞的吸附带来的记忆效应的问题,这个是个元素中间最为厉害的,液态汞对高分子的气路是能润湿的,所以很厉害,很难清洗。所以建议大家尽量不要一大批的测试,(当然那样子做,如果样品含量太高对身体的危害也是很严重的)。
  其中之三是关于重铬酸钾,这个物质的加入是起保护作用的,因为汞在长期的保存过程中间会出现挥发,同时会出现对容器壁的吸附,所以基本上我们要求样品和标准均要现配现用。
  还有一个是双道同测的问题,其实基本上就最佳反应状态而言,只有砷和锑能同时测试,其他的九种元素是不能同时测定的,在大多数的厂家他们的同时测定的元素之间的干扰问题也还没有解决,所以是不推荐大家做的。
  谢谢大家,如有指正,欢迎朝我扔鞋子。

非常感谢楼主提供的信息.让大家知道了原子荧光测汞的研究方向.关于双道同时测的问题我也赞同你的意见,最好不同时测.上回同测测砷和硒,就失败了.
wangyy0707
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谢谢楼主的帖子,今天做汞时,样品空白值很高,样品中含量仅在1ppb左右,很是困惑,不知道是什么原因呢?
zhongcailun
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不知道你换一下标准样看成不成,空白过高的原因可能是空白存在污染,另外,检查一下标准曲线,看仪器的性能是不是还是稳定的。
    样品中间的汞的含量还是比较低的嘛,差不多就是检出限附近了,这个时候的稳定性很可能会受到一定的影响。
    另外测试有个顺序的问题,就是说测试中间你的空白是在非空白后测的还是在非空白前测的,由于目前各个厂家的信号采集方式不一样,可能会有些影响。比如峰高积分,和峰面积积分,差别是比较大的。吸附多了后峰面积积分的稳定性变得极不可靠,但是峰高积分也存在标线漂移的问题,我的建议是一次尽量少测,测试时先低后高,同时测后用还原剂清洗。
Hullen
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原文由 zhongcailun 发表:
少有测汞,可是最近有机会恰恰和国内几个比较权威的研究人员做了以下相关的讨论。有些心得分享一下。因为目前测汞是一大热门,前几年在全世界最权威的杂志Science和Nature上面发表了十多篇相关文章。
  其中之一是关于要不要点火,不点火的叫做冷原子法,不过目前的各个厂家都推荐要点火。
    具体的原因在于,目前测试原理中间还有很多没有搞清楚的地方,首先是为什么加入还原剂和样品反应汞会被气态化挥发出来,目前全世界许多课题组提出了很多解释都不尽如人意,甚至也因此并不知道反应后汞的存在形式,当时大家都知道能测,至于为什么能测和怎样去改进就被卡在这里了。
    其中之二是关于汞的吸附带来的记忆效应的问题,这个是个元素中间最为厉害的,液态汞对高分子的气路是能润湿的,所以很厉害,很难清洗。所以建议大家尽量不要一大批的测试,(当然那样子做,如果样品含量太高对身体的危害也是很严重的)。
  其中之三是关于重铬酸钾,这个物质的加入是起保护作用的,因为汞在长期的保存过程中间会出现挥发,同时会出现对容器壁的吸附,所以基本上我们要求样品和标准均要现配现用。
  还有一个是双道同测的问题,其实基本上就 最佳反应状态而言,只有砷和锑能同时测试,其他的九种元素是不能同时测定的,在大多数的厂家他们的同时测定的元素之间的干扰问题也还没有解决,所以是不推荐大家做的。
  谢谢大家,如有指正,欢迎朝我扔鞋子。

  首先说明你对蒸气发生进样技术的理解还仅仅停留在幼儿园的阶段.
(1)目前的各个厂家都推荐要点火----这个结论你怎样得到的.你用过所有厂家的仪器吗?不能什么结论都拍脑袋拍出来,要有证据.
(2)目前测试原理中间还有很多没有搞清楚的地方---建议你去看一些分析化学的专业期刊, Anal Chem, Anal Chim Acta,JAAS,Spectro Chim Acta, Appl Spectro,Anal Letters.......,30年前的检测技术已经证明了一切,无语.
(3)砷和锑能同时测试,其他的九种元素是不能同时测定的-----你都做了吗?有数据吗?你没做就不要作出这样的结论.
(4)液态汞对高分子的气路是能润湿-----你有实际的数据吗?不能什么结论都拍脑袋拍出来.
(5)前几年在全世界最权威的杂志Science和Nature上面发表了十多篇相关文章----请列出文章名称及时间/卷号/期号/页数,我追踪国外的最新进展已经有十年了,怎么没有发现前几年有这样的文章.
  好比一个刚学武术几天的人,自以为天下无敌,傲视群雄,等到学习的时间久了,才发现中国武术博大精深,所学仅为沧海一粟而已.


glasssnake
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汞确实是很难测的,个人认为不是仪器检出限不够,就是测试方法有问题。
liu999999
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原文由 glasssnake 发表:
汞确实是很难测的,个人认为不是仪器检出限不够,就是测试方法有问题。[/quot]
利用测汞仪测汞,干扰比较少的。
zhongcailun
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你一个只会发广告帖的人有什么资格来乱说,这个论坛中间你看看自己挨了多少人的骂了再说。
    关于数据的问题,我想告诉大家,可以用到有Science和Nature数据库的大学和科研机构里面去查,看一看今年来在全世界范围内科学界对汞测试方法的研究情况再做定论。
  关于点火还是不点火,大家可以自己做一下对比就基本可以得出结论了。
  关于机理是否已经搞清楚,各位可以到网上查一下,看在这方面的研究中中国最强的几个课题组在哪里,然后找他们查证。
  关于同测的问题,大家都是过来人,对于测试结果自己心中有数,不用过说,我只是在推荐自己的一孔之见。
  我确实看不惯人家乱发广告帖,所以前次骂了这位仁兄,于是本小子初入江湖,被扔了一只鞋来,基本上没有砸中。
Hullen
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原文由 zhongcailun 发表:
你一个只会发广告帖的人有什么资格来乱说,这个论坛中间你看看自己挨了多少人的骂了再说。
    关于数据的问题,我想告诉大家,可以用到有Science和Nature数据库的大学和科研机构里面去查,看一看今年来在全世界范围内科学界对汞测试方法的研究情况再做定论。
  关于点火还是不点火,大家可以自己做一下对比就基本可以得出结论了。
  关于机理是否已经搞清楚,各位可以到网上查一下,看在这方面的研究中中国最强的几个课题组在哪里,然后找他们查证。
  关于同测的问题,大家都是过来人,对于测试结果自己心中有数,不用过说,我只是在推荐自己的一孔之见。
  我确实看不惯人家乱发广告帖,所以前次骂了这位仁兄,于是本小子初入江湖,被扔了一只鞋来,基本上没有砸中。


你连数据库都搞不明白,Science和Nature数据库能提供全世界范围内科学界对汞测试方法的研究情况吗? 呵呵,那是SCI吧,不知道没关系,无知是最悲哀的.
zhongcailun
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你发广告贴的人,不要来我这里,说句不客气的话,这两个杂质在科学界到底是什么位置你都没有搞清楚,狂吠什么?
  中国人的SCI就和你差不多,到处招摇撞骗,你还好意思把SCI挂在嘴边。
  我确实对他们的什么捕集阱有气,就这么简单,你要乱发,哥哥心情不好就要骂你。怎么样,不等于你骗了我,我发现自己傻了后不可以说点牢骚话吧。
  你可以到某高职去培训一下再来发表帖子,不知道是谁花钱雇你来这里的,一个初中生。
woaiscm
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谢谢楼主提供的这些信息,以前我总把汞和砷还有铅和锡混测,每次都弄不好。还有那个机理的问题,我也听别人说过好像是还没有弄清楚,具体在四川大学有个专门搞这个研究的分析课题组,蛮厉害的,别的课题组好像也有比较好的,但是我不清楚,所以不变多说。
  关于发广告帖,其实你不也比较倾向于海光的吗,虽然你说自己被骗了,但是当时自己怎么就没有注意呢?所以不要动怒。
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