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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】做汞曲线空白很大，曲线不成线性，求助

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eee118

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发表于：2013/07/17 21:28:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们配的汞曲线都是根据我们水检测的国标配的，用1000ug/ml的标准储备液依次稀释成100,1,0.1和0.01ug/ml的溶液，其中都是用重铬酸钾硝酸溶液稀释的……分别配成0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ppb的几个浓度，最后每个比色管都加1ml盐酸和0.5ml溴化钾-溴酸钾溶液，摇匀放置20min后，在加1-2滴盐酸羟庵溶液滴定至黄色褪去，然后就直接拿去测定了。载流用的5%盐酸，还原剂用的20g/L NaBH4+2g/L的NaOH溶液……

负高压260V，灯电流30mV，原子化高度8mm，载流500，屏蔽气1000

我们第一次做的砷曲线还是蛮顺利的，做汞的时候做了几次都不成功。开始那两次标准空白都是1600左右，然后标点的荧光值有高有低，没有规律性，有时还有负数……第三次我们调整了灯之后，荧光值都是渐增的趋势，比前两次好多了，但都是不成线性，但是标准空白还是1600左右那么高……我们的工程师教我们开机预热后让机器走空气三十分钟可以使数值比较稳定，我们走空气的时候空白也是1600左右……请问空白这么高是什么原因呢……还有做汞曲线有什么需要注意的呢，怎么我们每次做到的曲线都不成线性，请各位帮助！！！万分感谢

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尘

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2013/7/17 21:32:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是灯电流设高了呢？海光的一般是15mA

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eee118

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2013/7/17 22:23:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
是不是灯电流设高了呢？海光的一般是15mA

我们是吉天的，默认30，而且国标也是建议的30，谢谢

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烟雨江南

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2013/7/18 10:34:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走空气的空白都到1600，我怀疑是否管路或者石英炉受污染了？

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2013/7/19 9:05:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
走空气的空白都到1600，我怀疑是否管路或者石英炉受污染了？

我们的仪器新近的，才做了几次砷曲线，而且每次做完都有清洗，会这么快被污染吗？

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gxq1024

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2013/7/19 10:14:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 eee118(v2745439) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
是不是灯电流设高了呢？海光的一般是15mA

我们是吉天的，默认30，而且国标也是建议的30，谢谢

灯电流设的高了，一般不需要设到默认这么高的，具体设多少，可以问问工程师。国标的建议，基本可以无视。

空白1600，肯定是高了，估计有污染了，可以清洗或者跟换管路、原子化器那一块试试，不敢说能降多低，但是你1600，应该是能降一些的。

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2013/7/19 17:03:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 eee118(v2745439) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
是不是灯电流设高了呢？海光的一般是15mA

我们是吉天的，默认30，而且国标也是建议的30，谢谢

灯电流设的高了，一般不需要设到默认这么高的，具体设多少，可以问问工程师。国标的建议，基本可以无视。

空白1600，肯定是高了，估计有污染了，可以清洗或者跟换管路、原子化器那一块试试，不敢说能降多低，但是你1600，应该是能降一些的。

今天把灯电流改成15的做了一次，空白700多一点～做了六个点的曲线，只有三个成线性～这曲线做了很多次都不行，请问在配曲线中有什么需要注意的吗

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