上周收到山东出入境检验检疫的样品,样品基质为海产品,闻起来像是海带或者紫菜,测样品中的总砷和镉,砷用原子荧光做,镉用
原子吸收做。现在我都已经测出来结果了,总砷结果为6.08mg/kg,镉为0.70mg/kg。我前处理的方法是按照国标GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》中的湿法消解做的,但是方法还是有点出入的,我的方法是:称0.5g样品在100ml锥形瓶中,加入40ml硝酸,加入1ml硫酸,盖上小漏斗,放置过夜,第二天在电热板上加热消解(盖漏斗),消解到冒硫酸白烟1min,取下放冷后样品有一个是无色的,有一个是淡黄色的。然后就加10%硫脲5ml,6mol/L盐酸10ml定容到50ml容量瓶中,上机后测试结果为49.856ng/ml,发现超出线性范围(0、2、4、8、16、20ng/ml),稀释5倍后测定,测定的稀释液浓度为12.695ng/ml,如果乘上5倍,那浓度为63+ng/ml了,和原来的49.856ng/ml相差挺多的。是不是原来样品的中存在硫酸,对测定的结果有影响啊?还有大家觉得这样的浓度的样品称样量是多少比较合适呢?标线的系列浓度是多少合适呢?我想再多做一两次再报结果,现在打算称样0.25g,共称4个平行样,一个做前处理时加标(加标浓度为30ng/ml,稀释5倍后为6ng/ml),一个做上机时加标,加标量和前处理时加标相同,另外两个作为平行样。标线浓度依然是0、2、4、8、16、20ng/ml。另外再做国家标准物质--灌木枝叶两个平行样,作为质控样。大家对我这样的想法有什么提议,希望大家多多讨论,多多指教,谢谢!也想请教几个问题:
1、两个样品稀释5倍后,无色的那个样品浓度为13+ng/ml,淡黄色样品11+ng/ml,是否是淡黄色的未消解完全,一定要消解到无色才是消解完全吗,但是我测的标准物质--灌木枝叶两个平行样也是一个无色,一个淡黄色,但是结果都是12+ng/ml(不需要稀释),在标准值12.5±1.5ng/ml范围内,但是我不能确定测量的样品结果是不是也准?
2、样品消解后,未稀释前测定为49.856ng/ml,稀释5倍后测定为12.695ng/ml(那浓度为63+ng/ml了),相差这么远,是否和稀释有关?还是超出标线范围后就会出现这个问题呢,测得的高浓度样品的结果就一定偏小呢?
3、一般大家遇到这种测量审核或能力验证的情况,是怎么处理样品的呢?关于称样量,前处理方法,质控方法,标准系列浓度,都是怎么考虑的呢?