主题：【求助】血汞的检测

木有做过，需要怎么前处理？直接进样不可以吗？

原文由 尘(fjh26) 发表:
木有做过，需要怎么前处理？直接进样不可以吗？

哎，就是没有摸索出来才问啊，我知道正确的处理方法也不会问了，你说是吧

原文由 萧酱(v2665252) 发表:

原文由 尘(fjh26) 发表:

木有做过，需要怎么前处理？直接进样不可以吗？

哎，就是没有摸索出来才问啊，我知道正确的处理方法也不会问了，你说是吧

没有标准吗？

我做过

原文由 tq3727(tq3727) 发表:

我做过

说说如何操作呢

需要消解处理吧
只是温度应该严格控制，容易损失。

实验室菜鸟一枚。最近在实验室测试各种实验。分享一下哈。
血液中汞的原子荧光光谱法测定
1 原理
样品经酸消解后，加入重铬酸钾和少量硝酸将汞全部转化成无机汞，再与硼氢化钠或硼氢化钾反应使之还原成汞化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞，在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。
2  试剂（除有标明的外都为分析纯试剂）
2.1水为18MΩ/cm2超纯水。
2.2 硼氢化钾（KBH4）
2.3 浓硝酸（HNO3） 优级纯
2.4 重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯
2.5 汞国家标准溶液  1000µɡ/ml
2.6 高氯酸（HClO4）
2.7  5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液：称取5g K2Cr2O7，量取50ml浓硝酸于大塑料瓶中，加入950ml水，搅匀，备用。（可根据需要调整所需溶液总量）
2.8  0.5%KOH（m/v）-1%KBH4（m/v）溶液：称取2.5g KOH和5g KBH4加入500ml水于大塑料瓶中，搅匀，备用。（可根据需要调整所需溶液总量）
2.9  10ng/ml汞标准储备液：吸取1ml的1000µɡ/ml汞标准溶液（2.5）用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10µɡ/ml的汞标准储备液，再移取10µɡ/ml的汞标准储备液0.1ml用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10ng/ml汞标准储备液。摇匀，备用。
2.10 氢氧化钾（KOH） 优级纯
3 仪器
3.1 原子荧光光谱仪
3.2 超纯水机
3.3 电热板
4 分析步骤
4.1  样品处理
精确量取0.1-0.3ml血液于小烧杯中，加入2ml高氯酸和8ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，直至冒白烟，最后蒸干（高氯酸要除净！），取下表面皿用少量水洗涤。最后将小烧杯中残留物质用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）溶液洗涤转移定容至10ml比色管中，摇匀，备用。
4.2空白样品处理过程
加入2ml高氯酸和8ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，直至冒白烟，最后蒸干（高氯酸要除净！）取下表面皿用少量水洗涤。最后将小烧杯中残留物质用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）溶液洗涤转移定容至10ml比色管中，摇匀，备用。
4.3测定
4.3.1仪器分析条件
光源：空心阴极汞灯
负高压：340V左右（可根据实际情况自行调节）
载气流量：600ml/min左右（可根据实际情况自行调节）
辅气流量：800 ml/min左右（可根据实际情况自行调节）
灯电流：30 mA左右（可根据实际情况自行调节）
4.3.2标准曲线的绘制
分别移取1ml、 3ml、 5ml、 7ml、 10ml 的10ng/ml汞标准储备液（2.9）于100ml容量瓶中，用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）稀释定容至刻度线，摇匀，备用。即汞标准系列溶液的浓度分别为0 ng/ml（空白介质2.7溶液） 、0.1ng/ml、0.3 ng/ml 、0.5 ng/ml 、0.7 ng/ml、 1 ng/ml 。分别测出这6个点的荧光强度，用工作软件绘制出汞的标准曲线。
4.3.3样品测试
设定好仪器条件，预热20min-30min后开始测量。将处理好的空白样品上机进行测试，得到空白样品中汞的荧光强度，然后再将处理好的样品上机进行测试，得到样品中汞的总荧光强度，利用软件将空白样品中汞的荧光强度扣除，最后经软件计算得到样品中汞的浓度。

血样的前处理准确移取人全血0.5 ml 置于10 ml 离心
管中加入7 ml 硫脲提取液，静置反应5 min 后，加入40%硝酸1 ml
产生沉淀，经离心机3 500 r/min（相对离心力2 550×g）离心10 min
后，移取上清液，加入50 μl 过氧化氢氧化至溶液接近无色，加
水定容至10 ml，待测。同时作试剂空白。

样品的制备 吸取1. 0 m l全血于消解罐中, 采用高压微
波消解法[ 2-3] , 加3 m l硝酸再加入1 m l过氧化氢, 摇匀放置5
m in, 然后装好置于微波消解炉中消解, 在0. 5 MPa和1. 0M Pa
压力下各消解5 m in; 取出冷却后将消解的样品转至50 m l高脚
烧杯中, 于沸水浴中或150 e 的电热板上加热排尽NO2, 然后移至10 m l容量瓶中, 用5%硝酸( 含0. 5 g /L重铬酸钾)定容至刻
度, 摇匀待测定。同时做试剂空白。