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气相色谱（GC）

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主题：【求助】GC6890做五氯化磷方法问题

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牛爸爸虎儿子

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发表于：2009/02/07 15:03:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾，小弟有礼了

产品：五氯化磷--固态粉末状，遇水剧烈反应，生成磷酸和盐酸。溶于四氯化碳、二硫化碳。168度汽化,含量要求99%
机器：GC6890,柱子：DB-1 30M--0.53MM--0.5UM,,
检测器TCD,面积百分法测含量
我们还生产三氯化磷和三氯氧磷，液体，遇水剧烈分解，生成磷酸和盐酸，溶于四氯化碳、二氯甲烷。含量要求99.0%以上，用上面的机器，以二氯甲烷做溶剂，程序升温即可出峰，利用面积百分法测含量，但用同样的方法做五氯化磷就不出峰了，我用四氯化碳做溶剂，只有溶剂峰和三氯化磷峰出来，未找到五氯化磷的峰是什么原因？
注：五氯化磷是由三氯化磷加工来的！

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2009/2/7 15:08:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充：
方法是用的三氯化磷方法，分流比10：1，程序升温50-175-230，T20.2分
压力5.1，
四氯化碳溶解五氯化磷量虽然少，但五氯化磷中的三氯化磷杂质峰明显，就是未见五氯峰，是什么原因？需要怎么修改方法吗？

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牛爸爸虎儿子

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2009/2/7 15:13:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充：载气HE
尾吹气HE
TCD250度
问各问题，是不是五氯化磷在DB1柱子里根本就没作用啊？要不就算分解了总也要有各峰出来吧？柱子最高温度限制为260度，

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雪妖

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2009/2/7 15:44:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道问题在哪儿，我查了查五氧化磷的性质，直接升华，什么意思呢？

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happy水中月

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2009/2/7 19:02:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我个人看法,一个是沸点高,在你的条件下没有出来.还有一个就是与三氯化磷重叠.

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2009/2/9 14:15:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
我个人看法,一个是沸点高,在你的条件下没有出来.还有一个就是与三氯化磷重叠.

和三氯化磷重叠的可能我已经排除了，我做了三氯化磷的添加试验，出峰面积变化是正确的，而且峰面积也很小，
如果是高沸点的原因的话，要怎么才能解决呢，柱子最高使用温度是260度的上限，换句话说是不是象高沸的物质就不能用这种柱子呢？有没有可能从柱子长度或极性方面更改来降低它对温度的要求呢？
另外问下，五氯化磷的出峰时间是由什么决定的呢？
非极性的柱子如果是以沸点出峰的话，还考虑分析物的极性大小吗？
麻烦大侠能详细解释下（GC出峰顺序）吗？小弟谢谢了！

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阿宝

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2009/2/10 13:49:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个稍带极性的柱子试试!db-1非极性柱是不是对目标物的选择性不好?

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2009/2/11 9:40:29 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
换个稍带极性的柱子试试!db-1非极性柱是不是对目标物的选择性不好?

换个中等极性的柱子？我们试验下，手头可能有个类似的柱子，可是要说极性的问题的话，三氯化磷和三氯氧磷也都是极性的都出峰了的，唯独五氯无，想不透，哎！！

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2009/2/17 13:27:06 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有大虾啊？指点下小弟啊！拜托了！

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牛爸爸虎儿子

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2009/3/2 11:30:32 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哎，难道真没有做这一块得？
还是做重金属省心啊！！

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戈壁明珠

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2009/3/2 13:30:23 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wriverson 发表:
各位大虾，小弟有礼了
产品：五氯化磷--固态粉末状，遇水剧烈反应，生成磷酸和盐酸。溶于四氯化碳、二硫化碳。168度汽化,含量要求99%
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我们还生产三氯化磷和三氯氧磷，液体，遇水剧烈分解，生成磷酸和盐酸，溶于四氯化碳、二氯甲烷。含量要求99.0%以上，用上面的机器，以二氯甲烷做溶剂，程序升温即可出峰，利用面积百分法测含量，但用同样的方法做五氯化磷就不出峰了，我用四氯化碳做溶剂，只有溶剂峰和三氯化磷峰出来，未找到五氯化磷的峰是什么原因？
注：五氯化磷是由三氯化磷加工来的！

楼主，考虑你的分析条件和所述，应该是五氯化磷分解。

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