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主题：【求助】ICP样品前处理问题

浏览0 回复27 电梯直达

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xy642316

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2009/2/21 21:17:24 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有讲清是什么样品，不好说，可能是水解了。

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zhhannah

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2009/2/24 9:04:13 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题我以前也碰到过的,我的样品是塑料类的.我个人觉得过滤后定容和定容后过滤两种方式所导致的检测结果肯定有差异,而且肯定是先定容再过滤(或者直接取上清液)的检测结果要大一些.

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xiaoxueer

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2009/2/24 9:46:03 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jackcong 发表:
原文由 xiaoxueer 发表:
大家好!
样品用高压罐消解过后酸挥发的差不多的时候是澄清液体但是水稀释后就有白色絮状物析出是什么原因？而且进上清液分析和过滤后分析的结果相差很大，大约30%的误差，过滤做的结果比进上清液的结果小。
请高人指点，发到我邮箱xjli_yue@126.com,非常感谢！

请问你消解的样品到底是什么，加的酸又有哪些成分？
加水稀释后又白色絮状物存在，那么过滤后还有没有呢？
你们过滤的时候不加水的吗？如果加水当然结果会偏小咯，同时这里存在一个体积换算的问题，稀释倍数等参数填写需正确啊！

在这里首先感谢大家的热心帮助，我测定的是药物中间体中的钯，该药物中间体结构复杂，两个吡啶环，一个苯环，一个吡喃环，酯的基团，以及氨基盐酸盐的基团，我们主要就是加68-70%的硝酸高压180度消解6-10小时，冷却后再加一些王水在电热板上消解2小时，然后把酸挥的差不多2ml的时候用3%硝酸转移出去定容，称量一般是200mg,钯含量一般是几百ppm.但是重复性很差。大家处理这种有机物中的吧都是用的什么方法？请指点。

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怪侠一点红

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ID：bing_xuhong

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2009/2/24 10:02:23 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangyunjun3 发表:
不知楼主消化的是什么样品?象酸度不够,水解.

赞同楼上得建议。如果加以说明大家可能帮你分析更具体些。

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zhangshuhan

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2009/3/4 15:22:37 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你消解的样品是塑料类的，有可能是样品的问题或者含SI样品导致加水后出现絮状沉淀，像某些塑料消解后要用酸来定容，这只要是酸度不够，酸度不够，还影响重金属的被溶出，另外，由于出现絮状沉淀，被测的重金属也会付絮状物沉淀，而上清液的浓度会高，如果在定容前加点浓酸或用稀酸定容，如果还出现上述情况，就得考虑所加试剂是否于样品中某些盐份有络合的作用啦。

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