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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【讨论】有关原子吸收测量的一些问题

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liuwenshi661

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发表于：2009/02/12 12:50:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家在做样的时候有没有根据标准样品或控制样品来计算结果呢？因为原子吸收是相对分析方法，仪器的状态每天都不一样，就造成同一个样品每天分析的结果会不一样（允许的范围是在几个ppm呢？）。

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2009/2/12 12:54:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对你的描述不太明白,能否把做什么样品，做的过程介绍下?那样大家好帮你分析.

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ID：jackcong

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2009/2/12 12:54:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuwenshi661 发表:
大家在做样的时候有没有根据标准样品或控制样品来计算结果呢？因为原子吸收是相对分析方法，仪器的状态每天都不一样，就造成同一个样品每天分析的结果会不一样（允许的范围是在几个ppm呢？）。

这要求你把标样保存好，不能让它变质，特别是浓度不要有什么失真；
其次，环境条件也需要控制一下，温度：一般室温就可以了，湿度：在50-70%之间差不多；
这样，每次测试都测试标准样品，那么结果就不会相差很远。

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calfstone

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2009/2/12 13:06:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果今天测的数据跟明天测的数据相差太大，原子吸收仪就该退休了。
如果你有标准参考物质的话，应该是用它在测试方法的验证阶段就考核准确度，日间变异等指标。这些指标用来控制测量的精密度和准确度。每个样品是case-by-case的，没有绝对的多少个ppm来评价。

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shangxiaoli

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2009/2/12 13:13:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就算原子吸收的使用受条件限制，扣除背景后数值也不该差好多啊，毕竟原子吸收本来就是测微量元素的，差几个ppm，是有问题的。（我不是做试验的，仅仅提供参考）

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liuwenshi661

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2009/2/13 16:36:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
对你的描述不太明白,能否把做什么样品，做的过程介绍下?那样大家好帮你分析.

我是做钨材料的，主要分析钨的钾含量，我们是用一个内控样（值是在109ppm，我们做的范围是107～116ppm）来控制每天分析的样品，根据每天分析内控样的值来加减样品的钾含量，不知道这样做合理不？还有标准曲线是五点，加入的量是0，40，80，120，160ug/100ml，拟合系数有在0.999以上。粉末样品会随溶解时间的增加而吸光值也增加吗？？？？

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chemistryren

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2009/2/13 20:34:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuwenshi661 发表:
原文由 chemistryren 发表:
对你的描述不太明白,能否把做什么样品，做的过程介绍下?那样大家好帮你分析.

我是做钨材料的，主要分析钨的钾含量，我们是用一个内控样（值是在109ppm，我们做的范围是107～116ppm）来控制每天分析的样品，根据每天分析内控样的值来加减样品的钾含量，不知道这样做合理不？还有标准曲线是五点，加入的量是0，40，80，120，160ug/100ml，拟合系数有在0.999以上。粉末样品会随溶解时间的增加而吸光值也增加吗？？？？

虽然没做过W,但觉得你的做法没什么问题,用内控样来校正样品含量是常用的方法,还是比较科学的.标准曲线5个点够了.相关系数0.999以上不错了.粉末样品溶解后,如果含量高可保存得长一点,如果含量低还是建议每次都重新溶解吧.吸光度的增加不一定是保存过程出了问题,也有可能是仪器的工作状态(比如温度和湿度等)不同造成的吸光度的变化,所以严格地说每次都应该做标线.

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lxsh

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2009/2/14 7:51:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器周围的环境对仪器的测定会带来一定影响，还有仪器本身也有误差，所以每次测定或者每天测定结果有所差别，这时就要看差别是不是在误差的范围内。若在范围内属于正常偏差，如果不在范围内则要查询异常原因了，

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ldgfive

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2009/2/15 22:47:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuwenshi661 发表:
原文由 chemistryren 发表:
对你的描述不太明白,能否把做什么样品，做的过程介绍下?那样大家好帮你分析.

我是做钨材料的，主要分析钨的钾含量，我们是用一个内控样（值是在109ppm，我们做的范围是107～116ppm）来控制每天分析的样品，根据每天分析内控样的值来加减样品的钾含量，不知道这样做合理不？还有标准曲线是五点，加入的量是0，40，80，120，160ug/100ml，拟合系数有在0.999以上。粉末样品会随溶解时间的增加而吸光值也增加吗？？？？

粉末样品应该不会这样，但是你测的是K，就不一样啦，如果你使用玻璃容器保存样品，随时间的增加，玻璃制品中的K，就会淅出，进入溶液，造成吸光值增加。楼主可以考虑一下这个因素。

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