原文由 lpr20 发表:
第一个是溶剂 THF,3.7的是目标峰, 等下周上班了试试极性柱,由于手头的极性柱比较少,所以......
溶剂峰和小峰分不开的问题看来不是问题。问题是目标峰附近的基线和目标峰本身的前伸。
分离度并不是问题。换成极性色谱柱不会更好,反倒问题多多,不建议。原因如下:原来的程序升温5分钟开始,说明只是为了清除重组分。DB-1的色谱柱最高使用温度要高得多,耐高温性能好。而且极性柱上(如wax)这些组分的保留会很长,难以吹出去。相信我,THF溶剂下的重组分,极性不会很差。
其实解决了前伸就成了。很简单,目前你的目标峰明显过大,超过定量所需。而前伸峰和高进样量、低柱温关系甚大。所以在能够保证分析灵敏度和分离度的情况下,我的建议是:增加分流比,最少提高5倍;提高初始温度,最少20度。
再强调一次,换柱子是个坏主意,别用。wax柱子符合相似性原则,但绝对不适合你的样品分析。