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主题：【第一届网络原创参赛作品3】铝箔样品处理及分析过程。

浏览0 回复23 电梯直达
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发表于：2009/02/14 16:13:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lotus_sum设置为精华；
大概介绍一下，
1、是样品前处理
2、建立方法
3、分析样品

主要用到的设备
瓦里安725型
电子天平
电热板




试剂：盐酸（AR或者GR）、硝酸（AR或者GR）、双氧水30%




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2009/2/14 16:23:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理
1、铝材样品为0.3毫米厚的铝箔。
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2009/2/14 16:23:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把样品四边剪成2*2厘米四块，先用10%硝酸浸泡处理表面的油污和表面的氧化膜。

由于我们的样品太少，老总还要剩下的，所以我只建了一条2厘米长的铝箔。后用10%硝酸浸泡。



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2009/2/14 16:23:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
处理完后铝箔用剪刀把样品剪成屑状。

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2009/2/14 16:24:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称量时最好在下面放张称量纸，以免样品洒落在天平盘上，清零，然后在准确称量0.1000g样品，不要超出0.0998g到0.1002g。

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2009/2/14 16:24:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称量完样品，再称量标准样品，称量质量要一致0.1000g。

标准样品为屑状。
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2009/2/14 16:25:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把称量好的样品倒入100ml的烧杯中，再把称量纸放回天平上，看天平是否回零，回零说明此样品称量准确。
配制混合酸
配制方法：1+1盐酸3体积和1+1的硝酸1体积混合。

每个烧杯中加入25ml的混合酸。放在电热板上微热。温度不能太高，因为反应速度比较剧烈。
等待样品完全溶解。如果中间溶解的过程中，样品不清，可以滴加3滴双氧水。
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2009/2/14 16:25:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等待溶解完全，取下倒入对应的100ml容量瓶中定溶。样品处理完成。

选择设备AAS或者ICP、ICP-MS都可以进行分析。只要分析元素在设备检出范围内。

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2009/2/14 16:25:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我选择瓦里安的ICP。

1、打开电脑、显示器和打印机。
2、打开氩气钢瓶的总开关（开到最大），并调节分压在0.5MPa。

确保氩气足够分析使用，再打开循环水、仪器高压电源、ICP电源开关、实验室排风系统。
3、运行 ICP Expert ,进入仪器控制软件，单击 “工作表格”图标，装载所要进行的分析方法，进入分析工作表。
4、分析前检查ICP吹扫氩气至少15分钟，检查炬管安装是否正确，关闭炬室门,确认锁紧杆完全到位，检查进样毛细管、废液管、和蠕动泵管是否安装正确，将进样毛细管插入清洗液中，废液管放入废液容器中
先安装排液管


再安装进样管






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2009/2/14 16:25:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5、确认进入分析页面，点燃等离子体。
查看设备参数是否正常


参数正常，进行方法编辑，进入下面界面
选择要分析的谱线。
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2009/2/14 16:26:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进入下面界面输入标准样品含量。选择分析结果单位，线性限制等参数。
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