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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】各种GC－MS调谐报告的判断

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nikang3148

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发表于：2005/06/06 08:47:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我自己用的是岛津的QP2010型GC-MS，它的调谐报告判读是这样的，首先看质谱图，如果图中的基峰是m/z＝18，表明湿度太大，柱中水份多即需要继续抽真空；如果基峰是28，表明漏气，因为空气中的氮气进入真空系统了，如果是69表明正常；还有就是出来的三个离子峰的半峰宽的差距不得大于0.1，否则需要重新调谐，三个峰分别是69.0、219.0、502.0；最后是离子源，如果电压小于1.5 kv就表明正常，如果大于1.5kv就需要清洗离子源了，由于我也是刚刚使用GC-MS，说得不对的地方请大家指正，还有就是不同厂家的仪器出来的调谐报告是不同的，欢迎大家讲出自己的仪器的调谐报告判读。

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2005/6/6 9:01:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津的仪器是自动调谐的，在此之前有一个捡漏过程，大家都知道MS需要真空的，所以捡漏时，氮气的峰强度不能比水峰大，否则就表明漏气，当然你的真空度也很难上去；其次是每次开机或改变需要离子源温度，要2小时后才能进行调谐，为了等这段离子源温度稳定的时间，浪费多少氦气啊！

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cncn

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2005/6/6 9:58:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的是agilent5973/6890，EM Volts大于1300就清洗EI吗？我看我们的调谐报告，从去年的1900，1800，1600，1500这个减小趋势。。。。。

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2005/6/6 10:28:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

清洗算轻了，按照它的资料，如果大于2kv就要更换离子源啦

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icefirel

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2005/6/6 10:55:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nikang3148 发表:
岛津的仪器是自动调谐的，在此之前有一个捡漏过程，大家都知道MS需要真空的，所以捡漏时，氮气的峰强度不能比水峰大，否则就表明漏气，当然你的真空度也很难上去；其次是每次开机或改变需要离子源温度，要2小时后才能进行调谐，为了等这段离子源温度稳定的时间，浪费多少氦气啊！

应该浪费不了多少氦气吧，一瓶氦气可以用很久的。

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easyboy

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2005/6/6 11:16:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cncn 发表:
我们用的是agilent5973/6890，EM Volts大于1300就清洗EI吗？我看我们的调谐报告，从去年的1900，1800，1600，1500这个减小趋势。。。。。

你的仪器很奇怪啊!一般 agilent5973/6890 的离子倍增器都是开始的时候(新仪器)900,越用越高,到最后可以达到2500,再高就要换了!

岛津也太没长进了,离子源还是老样子.QP5050 就是上1.8kv就要清洗离子源.而且看不到调谐过程中参数的变化.

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nikang3148

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2005/6/6 12:25:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 icefirel 发表:
原文由 nikang3148 发表:
岛津的仪器是自动调谐的，在此之前有一个捡漏过程，大家都知道MS需要真空的，所以捡漏时，氮气的峰强度不能比水峰大，否则就表明漏气，当然你的真空度也很难上去；其次是每次开机或改变需要离子源温度，要2小时后才能进行调谐，为了等这段离子源温度稳定的时间，浪费多少氦气啊！
应该浪费不了多少氦气吧，一瓶氦气可以用很久的。

我的意思当然不是说氦气贵，只是离子源温度的稳定需要2小时吗？我的样品很难保存那么久，总不至于每次都现场作样吧，呵呵

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nikang3148

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2005/6/6 15:59:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津的MS调谐是自动完成的，老师一般也不让我手动，所以它的参数我也看不出什么名堂，只是看几个重要参数，比如漏不漏气啊，水份多部多啊之类的，因为参数实在很多，有的我都不知道是干什么的。

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nikang3148

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2005/6/6 16:22:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

摘要色谱网的讨论：
在报告中看看32的有多少，如果二者比值大约为4：1，极大可能是漏气，空气进去了。如果28的太大了，是不是你的气不纯呢？

如果是agilent gc6890-ms5973啊，教你个方法，关机，把重化管拆开，竖直，小气流吹大概15～20分钟，再接好气路，这样肯定搞定，呵呵

我遇到一次，原来是气瓶的问题，换为五个9的后就好了

28很高是很常见的问题，通常应该和32，18一起来看才能高明白问题所在。单纯的28高，另两个很低（相对69而言），过去可能是有载气净化管的问题，但据说现在已经没有载气净化管的问题了，因此，可能的原因 1。载气质量不好 2。离子源脏 3。也会有可能柱子脏；如果是漏气，那么28和32应该有4：1的大概关系，符合空气中的比例，那就应该检漏了，检漏建议使用氩气，比用溶剂好，应该从最近动过的接口查起。

又遇到同样的问题时，解决的方法是将连在气相上的气路螺母松开（没有卸下），通10-15分钟的He气。拧紧。抽10分钟，28的峰从原来的3000%减少到5%。正常了。据说是氦气瓶的阀门漏气，空气经过脱氧管就去掉了32 的峰，剩下28 的峰啊。所以有28 的峰无比高，而32 的很小，并非4：1 的关系了

我新装了一个净化管，28的峰也无比高，但把其与气相一端卸下，用氦气吹1～2分钟问题就解决了，所以新的净化管应该是充满了氮气的。

气体质量，不定5个9就真的是五个9，主要是没办法检测

我们也遇到过这种情况，28峰特别高，与32蜂不成4：1比例，是因为换氦气瓶时，管路进入了空气，由于仪器前接有脱氧管，把氧气脱掉了，只剩氮气，所以28峰高。可把仪器后面的进气口螺丝放松，氦气瓶打开，放气10-20分钟，再拧紧螺丝，问题就解决了。

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nikang3148

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2005/6/6 16:32:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我这有一篇关于实验室的质谱升级及清洁的帖子，转自什么地方我给忘了，对不起啊。不过可以给大家提个醒，注意卫生啊！
作者yaofei
上周finnigan的工程师在我师傅那里调试GC-MS，趁着抽真空的时间，我硬拉着来给我们去年安装的仪器升级，所谓升级就是在预四级杆前再加一个透镜，虽然拆起来不是很难，但是我是不动手的，要是坏了我可赔不起，最后还是师傅在工程师指导下拆的，升级包分成三个小包，一个线，两个透镜，工程师说去年中国卖了一百多台，只给了三十多个升级包，这是最后一个了，以后不免费了，要一千美金。我说不免费就不会升级了。其实升级的好处就是以后少洗几次预四极杆，透镜还是一样要脏的。在升级同时顺便用丙酮将预四极擦了擦，估计又可以混一段时间了。
升级完，顺便看了一下主机板，简直太脏了，我还吹出3个蚊子的尸体来，其实去年底我特地在风扇上装了一个铜网，不过就是没有想到清理原来的灰尘。原来工程师建议用尼龙网布。我在厂里没找到，后来发现过滤油的铜滤布也不错，就用上了，一个月下来，铜网上已经积了厚厚一层灰，可见要是没有它，里面该多糟糕，为什么不象电脑上用海绵呢？看样子他们认为中国的实验室环境太好了。
师傅看到我的铜网不错，剪了一半去，他的环境还不如我，但是由于他的钢瓶就在机器边上，气体很干净。而我的气体从楼下经过n个接口连到MS上，tune中的氮、氧很高，怎么也排除不了，工程师劝我把钢瓶搬上来，我很为难，同样一个单位，师傅那里不要紧，我这里钢瓶就不能放在房间里。

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