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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于温岭GC-9790

浏览0 回复18 电梯直达

wqh_1983911

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发表于：2009/02/21 08:43:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位师傅，小弟用的是浙江温岭的GC-9790，仪器一切正常，但就是不出峰，分流什么都好的，柱子也没问题。有的时候进样偶尔也会出峰。但保留时间比原来晚很多，调节柱前压，也没什么反应。请各位师傅帮帮小弟想想办法，谢谢各位了

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2009/2/21 9:05:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wqh_1983911 发表:
各位师傅，小弟用的是浙江温岭的GC-9790，仪器一切正常，但就是不出峰，分流什么都好的，柱子也没问题。有的时候进样偶尔也会出峰。但保留时间比原来晚很多，调节柱前压，也没什么反应。请各位师傅帮帮小弟想想办法，谢谢各位了

柱前压是否和以前正常时一样？
检测器是什么检测器？检测器那边正常吗？检测器的放大器是否在原来的档位？如果是FID检测器，有没有点着火，或者是点着后很快又熄灭了？氢气和空气的流量正常吗？
色谱柱连接有没有什么问题？色谱柱有没有从检测器端断掉？
从你有时出峰后保留时间比原来晚很多来判断：要么柱前压比以前低、要么柱温比以前低。是不是柱前压的压力表坏了，调节柱前压时压力改变吗？

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chengjingbao

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2009/2/21 9:31:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wqh_1983911 发表:
各位师傅，小弟用的是浙江温岭的GC-9790，仪器一切正常，但就是不出峰，分流什么都好的，柱子也没问题。有的时候进样偶尔也会出峰。但保留时间比原来晚很多，调节柱前压，也没什么反应。请各位师傅帮帮小弟想想办法，谢谢各位了

这个你最好将配置和参数都说清楚啦。
干什么用的，测量什么？对照配置，大家才好说话啊。

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xy200609

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2009/2/21 9:40:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

系统漏气可能性较大，检查一下进样口和柱子接口是否漏气。

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happy水中月

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2009/2/21 10:39:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你没有说明具体的检测器\色谱柱和载气等其他情况,只能给你个大概的推断
进样后不出峰

1、无载气
2、进样器漏或堵
3、色谱柱链接处严重漏气
4、火焰熄灭
5、没有极化电压
6、信号线断路
7、汽化室或柱室温度太低
8、仪器信号值偏移太大
9、进样垫漏气
10、喷嘴漏气
11、毛细管分流太大
12、热导桥流未加
13、电子捕获检测器进样量过大
14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、色谱柱对样品严重吸附
16、热导桥流太低
17、毛细管接口处断裂

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皮皮鱼

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2009/2/21 21:00:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要检查色谱柱前端是否漏气，如进样口与色谱柱的连接头、气化室橡胶垫、色谱柱头沙眼等。哦，这应该是手动机器吧，看看分流气出口和胶垫清洗气路出口流量是不是正常。

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wqh_1983911

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2009/2/23 7:57:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟用的是FID检测器，温度是55度程序升温。柱压力表没有坏，系统也不漏气，检测器也没有问题。就是不出峰。不知道该怎么办

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美食城

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2009/2/23 10:26:07 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不出峰的三个基本原因
1、样气没有通过柱子进入到检测器
2、检测器没有产生响应的电信号
3、电信号没有传输到工作站

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皮皮鱼

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2009/2/23 12:39:08 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wqh_1983911 发表:
各位师傅，小弟用的是浙江温岭的GC-9790，仪器一切正常，但就是不出峰，分流什么都好的，柱子也没问题。有的时候进样偶尔也会出峰。但保留时间比原来晚很多，调节柱前压，也没什么反应。请各位师傅帮帮小弟想想办法，谢谢各位了

细心检查一下就好了。漏点不是那么好找的，要仔细一点。

分析：有的时候进样偶尔也会出峰。但保留时间比原来晚很多，这说明什么？保留时间增加，说明柱箱温度降低，或者柱前压下降了。既然柱箱温度没问题，那么必然是柱前存在漏点，特别是恒流速模式下。仔细找吧。漏点的可能，根据你色谱的复杂程度而增加。如果你前面有很多控制阀来回切换，找起来可是相当的麻烦。如果还找不到，简单说一下你的色谱配置情况吧。比如里面有多少根柱子，多少阀，如何动作，样品情况啥的。
这个保留时间增加一条，就排除了很多问题，如检测器失灵损害、色谱柱流失等。仔细检查色谱柱，毛细管柱经常出现沙眼的，也就是说在柱子中间出现漏点。对了，你的柱箱温度真的没问题？不会程序升温根本就没运行吧？或者温控出了问题吧。

调节柱前压，也没什么反应。我想你调整压力是不是调整错误了，确认一下真的是调整了柱前压？不是空气压力或者氢气压力？

最后给你个简单办法检查一下：把色谱柱和检测器的连接点断开，检查色谱柱出口流量。我觉得你应该可以看到，这里几乎没有流量了。

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Last edit by yuen72