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核磁共振技术（NMR）
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主题：1D-NOE试验遇到问题！大家帮忙分析,讨论！

浏览0 回复25 电梯直达
icefirel
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发表于：2005/06/07 14:41:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被celan设置为精华；

上面是别的地方500兆核磁作NOE1D试验时的参数，
下面是我用的300兆核磁作NOE1D试验时的默认参数，
哪位朋友能告诉我“sweepshp”为“sech180”和“hard”有什么区别？
再就是两者的“sweeppw”为什么相差那么大？
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icefirel
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2005/6/8 8:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做NOE时一般采用它默认的参数，做出来的信号感觉比较弱，我作的样品是含一个苯环或吡啶环的物质，想请教一下如何设置参数才能使做出NOE明显一些？请大家帮忙了！
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chasgone
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2005/6/8 9:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也只是试着做过几次noe1d，我除了选择所要观察的峰之外，其他的设置我都是用的默认的，出来的结果还比较满意。不过对于不同的样品，mix应该有所不同，分子量大，mix要小一些。mix=0.5，或0.6是最普遍的情况（对于我来说）
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icefirel
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2005/6/8 9:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很感谢你的回复！ 好像有段时间没见你发言了。我做的都是小分子，混合时间我一般用1.4，不知道选的对不对？
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icefirel
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2005/6/8 12:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道这里没有朋友会做NOE1D吗？
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liusky
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2005/6/8 17:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的驰豫时间d1＝1s感觉有点少。一般做NOESY的2D时候我们这里默认2s，1D经常用到甚至6s，这样比较安全，保证分子回到了平衡。
mix time你可以试试一个系列的。一般我们会用100ms－1s。至于峰的选择，由于1Dnoesy以设置o1＝？？Hz来确定你要做的峰（至少bruker是这样），它同时会cover旁边的一片区域，对于500MHz，会掩盖50Hz的区域。这样，最好选择一些比较分开的峰。
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liusky
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2005/6/8 17:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外在谱图处理的时候，可以设置lb＝2，比较漂亮一点。作出来的峰有点象C谱，信噪比很差。
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icefirel
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2005/6/9 9:12:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢liusky的指点，我把d1设到5，nt=1000，mix=1.4，得到了下面的谱图，请帮忙看一下问题出在哪。
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2005/6/9 9:36:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是我作的NOE1D和它所对应的氢谱，其结构一个在3位和4位有非氢取代基的甲苯，我对甲基进行照射，按理应该得到与甲基相邻的2位和6位氢的NOE，但是从图上却也能看到5位氢的信号，请问这是什么原因造成的？

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2005/6/10 11:05:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两位版主帮我指点一下迷津呀！
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chasgone
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2005/6/11 14:38:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
noe效应与混合时间有关，时间长有利于更好的混合，也就是说相隔较远的也可能出来noe，但是时间太长的后果就是信号衰减太大。你把混合时间改小一点如0.6或者0.8试一下。
由于前一段时间我带的几个本科声论文要答辩，所以很少光顾
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