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主题：【求助】腐竹、竹笋中吊白块的检测--样品蒸馏加标回收的问题

浏览0 回复4 电梯直达
pjxubin00
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发表于：2009/02/24 20:55:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
如题  今天做笋尖中甲醛的检测--依据卫监发〔2001〕159号文
结果，加入甲醛标液的蒸馏液与空白和样品的吸光值都在0.030--0.036之间，没有什么区别，不知道是什么原因造成的，请有经验的大虾指点一下，蒸馏中要注意什么问题，我们下个星期就要报结果了，急啊！
推荐答案：mailson回复于2009/02/24
甲醛挥发了吧，请检查蒸馏装置的气密性
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2009/2/24 20:58:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理：准确称取５ｇ样品置于５００ｍｌ蒸馏瓶中，加入蒸馏水２０ｍｌ（与样品混匀），液体石蜡２.5mL，磷酸溶液１０ｍｌ，立即连通水蒸气蒸馏装置，进行蒸馏，冷凝管下口应插入盛有约２０ｍｌ蒸馏水并且置于冰水浴中的２0０ｍｌ容量瓶中，待蒸馏液约1５０ｍｌ时取出，放至室温后，加水至刻度，混匀，另作空白蒸馏。同时做了一份加标回收，加入甲醛标液150 ug。
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mailson
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2009/2/24 22:29:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醛挥发了吧，请检查蒸馏装置的气密性
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2009/2/24 23:35:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准曲线做的怎么样？
1.0ug/ml的标准溶液的吸光度有多少？
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颠三倒四
jianbiao1234
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2009/2/25 11:17:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不知道是我理解错误还是你没写明白，150ug甲醛标液？你这个我是真没看懂然后就是“蒸馏水２０ｍｌ（与样品混匀），液体石蜡２.5mL，磷酸溶液１０ｍｌ”怎么可能蒸馏出150ml蒸馏液！！
不过估计是你的蒸馏装置有问题，甲醛没被冷凝回容量瓶，而是挥发跑了，另外就是你的样品是没有甲醛含量的，而你所谓的加标浓度过低，稀释200倍后无法检出！再或者显色剂有问题！
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