主题：【已应助】【求助】有谁在用液质做面包糠,预裹粉等辅料的硝基呋喃代谢物吗?

原文由 xiao_ru 发表:
称取粉碎后的样品2g（精确到0.05g）待测样品于50mL离心管中，加入5mL0.2mol/L盐酸溶液，和0.15mL2-硝基苯甲醛溶液，旋涡振荡~1min。避光置于37℃恒温水浴振荡器中过夜（约16hr）。
7.3 样品净化
待恢复至室温，加入5mL 4mol/L 磷酸氢二钠溶液，调节pH直至7.0~7.5，加入4mL乙酸乙酯，漩涡振荡~1min，4000r/min离心5~10min，取上层清液转移至10mL玻璃离心管管中；再加入4mL乙酸乙酯，漩涡振荡~1min，4000r/min离心5~10min，取上层清液转移至同一10mL玻璃离心管管中。在氮气氛围下，40℃吹干溶液。精确加入1.0mL甲醇水溶液（甲醇：水=5：95）溶解残留物，过0.45um滤膜，过滤后上机。



拿这个前处理的方法做面包糠,预裹粉等辅料,做到加乙酸乙酯离心后,会形成果冻状,乙酸乙酯层吸不出来?是什么原因呢?怎么解决?

原文由 mengmengbaba 发表:
面包糠做硝基呋喃代谢物是有问题的，面包糠中的原料面粉添加的增白剂过氧化苯甲酰，这个过氧化苯甲酰会转化为过硝基呋喃代谢物的一种，造成阳性检出率的增高。在出口面包虾的检验中，面包屑是要清除干净的，请朋友们注意！

原文由 kmq 发表:
楼主可以试试用三氯乙酸来衍生，我觉得主要是蛋白质的问题，三氯乙酸衍生可以沉淀一部分蛋白质，对饲料什么的效果比较好，我没做过面粉或者面包糠，但是饲料的基质也比较复杂，用三氯乙酸的回收率都不错，所以我觉得楼主可以试试

原文由 jiangbinwei 发表:
我也经常遇到，要么加点盐，要么加大乙酸乙酯的量多提取两次，还有一种方法就是样品用盐酸提取，离心后就清液进行衍生，残渣不加入，这样不会影响回收率的，乳化问题也会得到解决

原文由 xiao_ru 发表:

原文由 kmq 发表:
楼主可以试试用三氯乙酸来衍生，我觉得主要是蛋白质的问题，三氯乙酸衍生可以沉淀一部分蛋白质，对饲料什么的效果比较好，我没做过面粉或者面包糠，但是饲料的基质也比较复杂，用三氯乙酸的回收率都不错，所以我觉得楼主可以试试

具体步骤怎么样?

原文由 kmq 发表:

原文由 xiao_ru 发表:

原文由 kmq 发表:
楼主可以试试用三氯乙酸来衍生，我觉得主要是蛋白质的问题，三氯乙酸衍生可以沉淀一部分蛋白质，对饲料什么的效果比较好，我没做过面粉或者面包糠，但是饲料的基质也比较复杂，用三氯乙酸的回收率都不错，所以我觉得楼主可以试试

具体步骤怎么样?

就是称2g样品，加25%的三氯乙酸4mL，再加6mL水，均质混匀，衍生过夜，往下就是调PH值，离心，上清液过柱活着用乙酸乙酯萃取，即可。
    当然，三氯乙酸和水的比例可以适当调节

原文由 xiao_ru 发表:
就是称2g样品，加25%的三氯乙酸4mL，再加6mL水，均质混匀，衍生过夜，往下就是调PH值，离心，上清液过柱活着用乙酸乙酯萃取，即可。
当然，三氯乙酸和水的比例可以适当调节
还要过小柱吗?过夜后按我说的方法不行吗?