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主题：【求助】消解罐处理样品，Pd含量测不准

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pandora98
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发表于：2009/02/25 15:21:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸处理样品，消解罐过夜，但是每次测得的含量相差一个数量级
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2009/2/25 15:32:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的太简单,能否把做什么样品,怎么消解的,加什么试剂说清楚点.这样大家才好帮忙.
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lilongfei14
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2009/2/25 16:18:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量范围是多少？
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夜市
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2009/2/25 16:20:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主问题描述太过含糊。

从标题看，貌似是因为用了消解罐而导致测定不准。

说清楚怎么处理的样品吧，怎么个不准的？
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pandora98
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2009/2/25 17:16:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是原料药，分子量在500左右，生产过程中使用了催化剂钯。
每次称0.1～0.2g样品，加10ml浓硝酸，用高压消解罐180度处理12小时以上。
一个样品做两个平行，其中铝和铁的含量一致，但是钯含量变化很大，重新再处理样品的时候相差更大，毫无重复性。
谢谢了
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chemistryren
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2009/2/25 18:40:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主好强,居然微波消解12小时.催化剂是不参与反应的,在你的产品里不见得分布均匀.而别的元素是参与反应的,所以均匀性比较好.
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lilongfei14
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2009/2/25 20:28:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
楼主好强,居然微波消解12小时.催化剂是不参与反应的,在你的产品里不见得分布均匀.而别的元素是参与反应的,所以均匀性比较好.


同意楼上看法，无法确保样品的均匀性，何况之称0.1g呢？在分析前，先把样品制备均匀。
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pandora98
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2009/2/26 10:56:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了，我的高压消解罐是放到烘箱里的，最后再用电热板，微波消解仪太贵了，俺们用不起
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Jason-lee
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2009/2/26 10:59:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐放到烘箱，还有用到加热板？怎么组装的？能不能发张图片上来看看 。以前没有见过这么做的 ，我们都是直接微波消解，不知道还可以这么用的，想借鉴借鉴。
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夜市
raoqun20
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2009/2/26 11:01:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计楼主是用的高压消解罐，不是微波消解。
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pandora98
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2009/2/26 11:05:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，我没说清楚。先用高压消解罐烘箱加热消解，12小时候拿出来放到电热板上继续
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