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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求助，HPLC出峰时间变化，急！

浏览0 回复10 电梯直达
tian501
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发表于：2009/02/26 18:14:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用岛津LC20测定15中PAHs，新柱子：SUPELCOIL LC-PAH，25cm*4.6mm.流动相乙腈和水，均超声过，出来的峰前面7个出峰时间有波动，后面8个的出峰时间正常。什么原因
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xky0230699
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2009/2/26 19:50:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱温没控制好，有的物质对温度敏感，有的则不是很敏感。
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tian501
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2009/2/27 8:39:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699 发表:
是不是柱温没控制好，有的物质对温度敏感，有的则不是很敏感。

是使用柱温箱的，我看温度的基线基本是平的。
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怕瓦落地
killer03
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2009/2/27 9:03:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。
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老多_小多
emoc98311
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2009/2/27 9:34:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出来的峰前面7个出峰时间有波动，后面8个的出峰时间正常,应该是前面的梯度变化造成的，试下调整梯度吧
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/2/27 9:48:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温箱温度的不稳定或者流动相有机相的挥发造成的
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cuihong1982
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2009/2/27 14:54:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做的时候也有发现基线不稳的情况，我们多跑了跑流动相就好了。保留时间总是会有差别的，即使是一台仪器
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tian501
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2009/2/27 15:04:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
出来的峰前面7个出峰时间有波动，后面8个的出峰时间正常,应该是前面的梯度变化造成的，试下调整梯度吧

可能是这个原因，我用梯度洗脱的。梯度是乙腈比例从40%-100%变化的，5min-26min。第一天下午稳定了，第二天又有变化了，还是前面几个峰保留时间变化。如果要调节，怎么调节梯度，只是比例变化吗？
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kangki
kangki
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2012/7/6 20:34:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么溶剂溶解标准品？我用环己烷溶解标准品，用乙腈做流动相会出溶剂峰吗？
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xydell
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2012/7/9 11:57:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是梯度，估计是平衡的时间不够。
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nixiaolong
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2012/7/10 11:31:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的观点 用梯度的话 平衡时间要足够 否则前面的峰出峰时间会有变化
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