主题:【求助】气相色谱7890,ECD检测器,TCE不出峰的问题?

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justfly
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实验室最近购买了GC7890,使用ECD测定TCE怎么没有峰出现?
TCE 浓度为:5ppb, 20, 160, 320.后来加到14.56ppm,还是没有峰出现
溶剂是正己烷,0.7分钟左右出峰,估计是正己烷,但是后面没有大峰出现,
柱温是100恒定。
1.是不是因为我们用He做的载气?
2.还是因为昨天注射了5ul的水,损坏了ECD

很受打击。
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独钓寒江雪
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happy水中月
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毛细管柱子做的话,开始可能有点吸附,检测器的灵敏度也是使用一段时间后才逐渐达到最佳状态,你需要按照文献的要求,再做下,上几个高浓度的后,就不要再上高浓度了,按照文献的资料进正常浓度的样品试一试,看看有没有峰出现
liugui
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justfly
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好的,很感谢大家,看来至少我没有犯很简单的错误。
会不会跟自动进样器有关呢?
总感觉那个东西取样时候可能取不满。

另外,大家有没有7890或者6890的中文说明书啊?



原文由 lianlxh 发表:
毛细管柱子做的话,开始可能有点吸附,检测器的灵敏度也是使用一段时间后才逐渐达到最佳状态,你需要按照文献的要求,再做下,上几个高浓度的后,就不要再上高浓度了,按照文献的资料进正常浓度的样品试一试,看看有没有峰出现
皮皮鱼
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原文由 justfly 发表:
实验室最近购买了GC7890,使用ECD测定TCE怎么没有峰出现?
TCE 浓度为:5ppb, 20, 160, 320.后来加到14.56ppm,还是没有峰出现
溶剂是正己烷,0.7分钟左右出峰,估计是正己烷,但是后面没有大峰出现,
柱温是100恒定。
1.是不是因为我们用He做的载气?
2.还是因为昨天注射了5ul的水,损坏了ECD

很受打击。


问题:ECD不能用高纯He作为载气。必须在高纯He中添加5%的甲烷。其实用高纯氮气很好很便宜。用He做载气,必然检测灵敏度大大降低,检测不到组份。5ul的水,如果ECD温度较高的话,应该没有任何问题。
happy水中月
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原文由 yuen72 发表:
问题:ECD不能用高纯He作为载气。必须在高纯He中添加5%的甲烷。其实用高纯氮气很好很便宜。用He做载气,必然检测灵敏度大大降低,检测不到组份。5ul的水,如果ECD温度较高的话,应该没有任何问题。

把高纯He不能用来做ECD的载气这个茬给忘了,前几天还有过这个问题的讨论.
ECD为什么一定要用放射源呢? http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070411/801297/index.shtml
气相色谱GC-ECD载气的选择 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090219/1746416/
happy水中月
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原文由 liugui 发表:
ECD怕水吗?


ECD特别怕氧化,所以处理样品的时候到最后都要把水除去
aiqing1981
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原文由 justfly 发表:
实验室最近购买了GC7890,使用ECD测定TCE怎么没有峰出现?
TCE 浓度为:5ppb, 20, 160, 320.后来加到14.56ppm,还是没有峰出现
溶剂是正己烷,0.7分钟左右出峰,估计是正己烷,但是后面没有大峰出现,
柱温是100恒定。
1.是不是因为我们用He做的载气?
2.还是因为昨天注射了5ul的水,损坏了ECD

很受打击。

搂主是测定TCE,我们也要测定,但是不知道失测定纯度还是TCE作为杂质来测定,我们是测定纯度,用FID就可以了
ygx
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原文由 justfly 发表:
好的,很感谢大家,看来至少我没有犯很简单的错误。
会不会跟自动进样器有关呢?
总感觉那个东西取样时候可能取不满。

另外,大家有没有7890或者6890的中文说明书啊?

楼主还是换换载气,再看看是否出峰。
另外,自动进样器对吸取试样中,最上端是留有一小段空气的,主要是防止上次试样对下次进样的污染,也就是起到隔断的作用。不用担心空气会进到柱子里面的,有程序控制的。
KEN
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原文由 justfly 发表:
实验室最近购买了GC7890,使用ECD测定TCE怎么没有峰出现?
TCE 浓度为:5ppb, 20, 160, 320.后来加到14.56ppm,还是没有峰出现
溶剂是正己烷,0.7分钟左右出峰,估计是正己烷,但是后面没有大峰出现,
柱温是100恒定。
1.是不是因为我们用He做的载气?
2.还是因为昨天注射了5ul的水,损坏了ECD

很受打击。

ECD不能单纯用氦做载气,如果一定要用,尾吹气也要用氮气。
ECD最好还是用高纯氮气,也比较便宜。最好还配在一根脱氧管除去载气中的氧。
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