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气相色谱（GC）

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主题：【求助】内标法中称样量

浏览0 回复8 电梯直达

zhhua601

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发表于：2009/03/04 19:38:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想问问气相内标法中，标样和内标的称样量的多少有啥原则，是否两者之间要遵循一定比例关系

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2009/3/4 21:24:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般来说，称样量最好能够使标样组份与内标组份的峰面积接近，此时误差要小，但两者纯物质的量之比不能超过1：2。

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雾非雾

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2009/3/4 21:33:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像记得就是1:1最好.

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ygx

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2009/3/4 21:34:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gzzdgx 发表:
一般来说，称样量最好能够使标样组份与内标组份的峰面积接近，此时误差要小，但两者纯物质的量之比不能超过1：2。

赞同楼上的观点。

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guangcai

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2009/3/4 21:35:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意以上说法

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symmacros

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2009/3/4 21:49:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果同时测定多个成分，内标量接近待测的多数成分的量。每个标准样的量也和相应待测物相当。

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皮皮鱼

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2009/3/4 22:25:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhhua601 发表:
我想问问气相内标法中，标样和内标的称样量的多少有啥原则，是否两者之间要遵循一定比例关系

1、内标物称量量的确定：
内标物最小称量量=安全系数*天平称量最大可能绝对误差/分析允许最大相对误差。
例如：分析允许最大相对误差为2%；天平采用万分之一天平，减量法称量最大绝对误差为0.0002g；考虑到色谱分析本身误差，希望在称量中误差小于色谱分析误差5倍，则最小称量量为：5*0.0002g/2%=0.05g。我喜欢用最小称量量称内标物，省内标物哦。

2、样品量的确定:
内标物添加含量应该与被测组分含量接近。所谓接近，个人的意见是浓度相差5倍以内，这个似乎没有看到文字资料。例如待测组分含量为1%，内标物称量量已经确定为0.05g，则样品量应该为0.05g/1%/5至0.05g/1%*5，即1g至25g均可。在此范围内，根据称量用容器大小和样品情况确定总量。例如采用了10ml样品瓶，那么我喜欢称量3-5g样品。

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Last edit by yuen72