实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041821今日发帖：66 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】农残检测——实验过程中遇到的问题讨论

浏览0 回复14 电梯直达
cp_sunny
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/03/05 22:20:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用Aglient 7890 测菊酯类农药，用HP-5的色谱柱，为什么响应这么高？有的都2倍多，不得不用添加回收校正。
各位有没有什么高招，请赐教！
在此谢过！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
realtiger
realtiger
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/5 22:22:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cp_sunny 发表:
用aglient7890测菊酯类农药，用HP-5的色谱柱，为什么响应这么高？有的都2倍多，不得不用添加回收校正。
各位有没有什么高招，请赐教！
在此谢过！

跟谁比响应高啊？
最好再说清楚点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by zongguitang
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/5 22:26:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cp_sunny 发表:
用aglient7890测菊酯类农药，用HP-5的色谱柱，为什么响应这么高？有的都2倍多，不得不用添加回收校正。
各位有没有什么高招，请赐教！
在此谢过！

楼主，您的2倍多指的是什么，添加回收吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cp_sunny
cp_sunny
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/5 22:41:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
原文由 cp_sunny 发表:
用aglient7890测菊酯类农药，用HP-5的色谱柱，为什么响应这么高？有的都2倍多，不得不用添加回收校正。
各位有没有什么高招，请赐教！
在此谢过！

楼主，您的2倍多指的是什么，添加回收吗？


就是添加回收高的吓人啊，2倍多。以前做其他菊酯类不是这样的啊，这次的是deltamethrin溴氰菊酯
这么大的回收率，不敢相信啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我在故我思
hotdoglet
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/6 0:08:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来回收率偏高的问题得讨论一下了；楼主您先检查一下看看是否前处理操作有问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/6 7:33:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般地说回收率高是在定容过程中有浓缩的现象。
在GC上检测回收率高还有可能是前处理的净化做的不好。我们是DB-5MS柱GCMS检测，菊酯回收没有异常过。
菊酯的出峰在后半段，这时GC—ECD的基线已经抬高，积分设置上要注意，不要把基线部分也算进去了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cp_sunny
cp_sunny
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/6 13:08:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分时没有把基线积进去啊。有可能是前处理的问题，因为基质效应无非就是前处理和仪器条件的问题，解决的办法最好是用内标法定量，我们也用内标法了，结果也很高的。我们用的是splitless进样，7890通用型的仪器，所以排除一下应该是前处理没有净化好。
大家做蔬菜中的菊酯都怎么净化啊，分享一下，谢啦！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
czh1030
czh1030
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/7 21:19:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有时候也是会这样的呀！还是前面没有处理好的缘故啦。~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/7 22:17:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cp_sunny 发表:
积分时没有把基线积进去啊。有可能是前处理的问题，因为基质效应无非就是前处理和仪器条件的问题，解决的办法最好是用内标法定量，我们也用内标法了，结果也很高的。我们用的是splitless进样，7890通用型的仪器，所以排除一下应该是前处理没有净化好。
大家做蔬菜中的菊酯都怎么净化啊，分享一下，谢啦！

楼主，现在用得较多的是固相萃取，选择合适的净化小柱，也有用GPC的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我在故我思
hotdoglet
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/8 12:18:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cp_sunny 发表:
积分时没有把基线积进去啊。有可能是前处理的问题，因为基质效应无非就是前处理和仪器条件的问题，解决的办法最好是用内标法定量，我们也用内标法了，结果也很高的。我们用的是splitless进样，7890通用型的仪器，所以排除一下应该是前处理没有净化好。
大家做蔬菜中的菊酯都怎么净化啊，分享一下，谢啦！

前处理是否有偏差，楼主您可以用空白添加回收率实验验证一下，以说明是否是基质产生的回收率偏高。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猫
watericecat
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/8 12:34:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯的回收率在大部分基质中是很正常的，用基质加标试试看吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】农残检测——实验过程中遇到的问题讨论
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁