各位大虾：
现在有个白色粉末样品三氧化铝（7um）需要做ICP分析，我的办法是取0.2g样品，加入8ml王水和2mlHF，进行微波消解（程序升温，最高温度为150度）后发现消解罐底部还残留大量白色物质（估计是未消解完的三氧化铝），且液体也是混浊的，不知道为什么？
请各位高手，帮忙解决一下，是否还有更好的前处理办法。请大家帮忙支支招！谢谢！

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2009/3/6 16:07:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫磷混酸试下，240度，应该可以消解~~

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lilongfei14

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2009/3/6 16:10:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做过氧化铝粉末中的金属元素，含量很低，磷硫混酸可以的，需要电热板和石英烧杯就可以了。

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1366418111

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2009/3/6 16:30:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3mL盐酸，1mL硝酸，1mL双氧水，200度，试试。

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gongmingming

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2009/3/6 17:07:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 1366418111 发表:
3mL盐酸，1mL硝酸，1mL双氧水，200度，试试。

这个方法可以试一试，不过我怕消解罐承受不了压力会变形。
如果加入硫磷酸的话，固然可以，不过ICP分析的时候，由于硫磷酸粘稠度大，会影响雾化效果，降低检测的稳定性！

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chemistryren

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2009/3/6 19:04:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧化铝化学式Al2O3，分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型，常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3，六方紧密堆积晶体，α-Al2O3的熔点2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体，不溶于水，但能溶于酸和碱，是典型的两性氧化物。
如果是γ-Al2O3,应该只要硝酸就可以了。

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lilongfei14

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2009/3/7 8:51:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
氧化铝化学式Al2O3，分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型，常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3，六方紧密堆积晶体，α-Al2O3的熔点2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体，不溶于水，但能溶于酸和碱，是典型的两性氧化物。
如果是γ-Al2O3,应该只要硝酸就可以了。

所谓的氧化铝粉末，就是两者同时存在，冶炼铝用的，大概α-Al2O3占90%左右，γ-Al2O3占10%左右，具体这个数，我现在也记不清，我以前是在电解铝行业，每天都在分析氧化铝。

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