主题:【求助】甘薯样品的有机磷农残前处理

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springwenjing
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甘薯样品已经烘干磨碎,现在做有机磷和有机氯的农残前处理,我是新手,是实验室只有振荡器和超声波,想请教一下怎么做前处理,用乙腈浸泡超声提取可以不,要不要先振荡一下呢?谢谢了!
推荐答案:雾非雾回复于2009/03/07
日本官方方法见下贴2楼:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090303/1766331/
补充答案:

liugui回复于2009/03/07


用了超声波还要不要用振荡器啊,超声完了,是不是要离心,氮吹,有机磷的提取要不要过柱子啊,有机氯的标准上要过弗罗里矽柱,谢谢。

做有机氯时用振荡萃取就可以了。
1.称取5g样品于150ml具塞三角烧瓶中,加少量蒸馏水湿润,加入30ml丙酮于振荡器上振荡30分钟。
2.加入6gNaCl.
3.加入30ml石油醚于振荡器上振荡30分钟。
4.准确移取35ml上清液过无水硫酸钠柱(4g就够了),滤液用浓缩瓶收集,分三次每次1ml用石油醚琳洗无水硫酸钠柱,收集淋洗液于浓缩瓶中。
5.50℃水浴旋转蒸发至约1ml,用尖嘴胶头滴管移出至5ml具塞离心管中,用少量石油醚分次洗涤浓缩瓶,洗涤液一并移出至离心管中,定容到5ml。
6.于漩涡振荡器上混匀0.5分钟,加入浓硫酸0.5ml,漩涡振荡器上混匀0.5分钟。
7.在离心机上以3500转/分钟离心15分钟,取上清液供GC测定用。
这样清楚了吧?

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原文由 springwenjing 发表:甘薯样品已经烘干磨碎,现在做有机磷和有机氯的农残前处理,我是新手,是实验室只有振荡器和超声波,想请教一下怎么做前处理,用乙腈浸泡超声提取可以不,要不要先振荡一下呢?谢谢了!

你好!用超声波萃取是可以的,一般在使用超声萃取之前可以用萃取溶剂先浸泡一夜,然后分步萃取。
springwenjing
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你好!用超声波萃取是可以的,一般在使用超声萃取之前可以用萃取溶剂先浸泡一夜,然后分步萃取。
用了超声波还要不要用振荡器啊,超声完了,是不是要离心,氮吹,有机磷的提取要不要过柱子啊,有机氯的标准上要过弗罗里矽柱,谢谢。
liugui
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原文由 springwenjing 发表:

你好!用超声波萃取是可以的,一般在使用超声萃取之前可以用萃取溶剂先浸泡一夜,然后分步萃取。

用了超声波还要不要用振荡器啊,超声完了,是不是要离心,氮吹,有机磷的提取要不要过柱子啊,有机氯的标准上要过弗罗里矽柱,谢谢。

做有机氯时用振荡萃取就可以了。
1.称取5g样品于150ml具塞三角烧瓶中,加少量蒸馏水湿润,加入30ml丙酮于振荡器上振荡30分钟。
2.加入6gNaCl.
3.加入30ml石油醚于振荡器上振荡30分钟。
4.准确移取35ml上清液过无水硫酸钠柱(4g就够了),滤液用浓缩瓶收集,分三次每次1ml用石油醚琳洗无水硫酸钠柱,收集淋洗液于浓缩瓶中。
5.50℃水浴旋转蒸发至约1ml,用尖嘴胶头滴管移出至5ml具塞离心管中,用少量石油醚分次洗涤浓缩瓶,洗涤液一并移出至离心管中,定容到5ml。
6.于漩涡振荡器上混匀0.5分钟,加入浓硫酸0.5ml,漩涡振荡器上混匀0.5分钟。
7.在离心机上以3500转/分钟离心15分钟,取上清液供GC测定用。
这样清楚了吧?
雾非雾
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原文由 springwenjing 发表:
甘薯样品已经烘干磨碎,现在做有机磷和有机氯的农残前处理,我是新手,是实验室只有振荡器和超声波,想请教一下怎么做前处理,用乙腈浸泡超声提取可以不,要不要先振荡一下呢?谢谢了!


我们做过冻甘薯,干品应该差不多,因为是干品的粉末,所以建议您最多的称样量不要超过5克(多少最合适可以自己试一下)加适量的水(也可以按1:1.5或1:2加),均匀浸泡4小时或更长,用乙腈浸泡过夜,然后超声萃取2-3次.以下按日本官方多残留分析方法分析就行(不用分液,现在乙腈贵),回收率应该不会差.日本官方多残留分析法本论坛很多,自己搜一下就行.
雾非雾
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日本官方方法见下贴2楼:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090303/1766331/
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