实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042800今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
离子色谱（IC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】用离子色谱测土壤中氯离子含量时如何排除其它物质的干扰

浏览0 回复9 电梯直达
artemis066
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/03/08 21:59:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
要做土壤中氯离子的测定，采用离子色谱测。采用文献中的方法，用稀的氢氧化钠溶液萃取土壤中的氯离子。
每次做标准曲线时出峰都非常好。可一到分析实际的土壤样品，由于土壤中其它物质的干扰，在氯离子出峰时间附近都会有较大的峰出现，掩盖了氯离子的峰，导致无法测出土壤中氯离子的含量。
所用土壤为模拟土壤硅藻土，成分总的说来应该不算很复杂。为了排除干扰，也做了一些努力，比如采用有机溶剂将氢氧化钠萃取液中的有机物萃取掉，排除土壤中有机物的干扰，等等。但一直无法解决干扰的问题。
现在比较苦恼，求哪位高人能帮忙出下主意。谢谢！
推荐答案：IC_007回复于2009/03/10
燃烧-离子色谱检测的一般步骤：将碳酸钠和研磨细的样品粉末（匀浆），先低温蒸发（如果有液体的话），再提高温度到200度左右炭化，最后在马弗炉中600度灰化，最后用水提取，检测提取液中的对应离子含量。这种方法一般对应检测总含量，不能检测形态、结合态。


楼上的，可以进单标看看，如果保留时间一致，那多半没问题，土壤中氯化钠一般都较高。下面一个图中，峰型变差，是由于高浓度所致，与干扰无直接关系。
补充答案：

isomer回复于2009/03/10

你可以在测试样中加标，然后对比下加标前后的谱图，就能确认了。
感觉那个峰就是氯离子了

hutian02回复于2009/03/09

土壤中的氯离子没有做过，好像有个EPA标准讲的只是前处理
至于这个干扰不太清楚，可能是有机酸类的干扰

老多_小多回复于2009/03/09

土壤的干扰是很严重，没有特别好的方法。

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 离子色谱(IC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
hutian02
hutian02
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/9 9:59:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中的氯离子没有做过，好像有个EPA标准讲的只是前处理
至于这个干扰不太清楚，可能是有机酸类的干扰
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by ijingle
IC_007
suppressor
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/9 10:15:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

能否附上谱图一看呢？  另外，碱性条件下燃烧后，以水浸提，检测提取液中的氯离子的含量也是个办法哦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by ijingle
artemis066
artemis066
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/9 10:27:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

今天问了下，他们说可能是我用的氢氧化钠溶液浓度太高了，提取液本身的离子浓度太高，使得电导率很高，导致氯离子附近有很大的杂峰出现。我准备再试下。

另外，碱性条件下燃烧，是指把土直接拿来烧么？一般操作过程是怎样的呢？我没做过这个不是很清楚。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by ijingle
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/9 10:57:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤的干扰是很严重，没有特别好的方法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
isomer
ijingle
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/9 12:40:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是能够附上谱图来看看，是其他离子干扰还是其他原因引起的能够看得更清晰些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
artemis066
artemis066
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/10 9:19:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应高手们的要求，我把谱图贴上。由于离子色谱的电脑USB接口坏了，图片是用手机照的，大家将就着看下。
1.氯离子标准样品的峰。
2.用0.01mol/L氢氧化钠溶液提取土壤中氯离子的峰。请大家看看这个图中的大峰是不是氯离子的峰，我觉得这个峰跟氯离子标准样品的峰比还是有点差别，峰宽比较宽，如果是氯离子的峰，那这个土壤中氯离子的含量相当的高。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
IC_007
suppressor
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/10 11:25:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
燃烧-离子色谱检测的一般步骤：将碳酸钠和研磨细的样品粉末（匀浆），先低温蒸发（如果有液体的话），再提高温度到200度左右炭化，最后在马弗炉中600度灰化，最后用水提取，检测提取液中的对应离子含量。这种方法一般对应检测总含量，不能检测形态、结合态。


楼上的，可以进单标看看，如果保留时间一致，那多半没问题，土壤中氯化钠一般都较高。下面一个图中，峰型变差，是由于高浓度所致，与干扰无直接关系。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
isomer
ijingle
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/10 11:49:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以在测试样中加标，然后对比下加标前后的谱图，就能确认了。
感觉那个峰就是氯离子了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
artemis066
artemis066
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/10 12:19:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位高人啊！
尤其感谢suppressor和isomery两位！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】用离子色谱测土壤中氯离子含量时如何排除其它物质的干扰
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁