紫外可见分光光度计(UV)

主题:【原创】一次仪器维修的图解范例

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我用的仪器在320-380之间噪音大,氘灯用几百小时,基线320-380超过+/-0.0020,郁闷呀。前两天拆下滤光片轮,霉斑,用镜头纸擦了擦,现在+/-0.0010左右。哈哈,省了一万多。
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aiqing1981
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原文由 夕阳(anping) 发表:
为了提高版友阅读的兴趣,我编纂了这篇带有图解的维修过程范例,这是一次新的尝试,不知效果如何,请广大版友评说。

仪器型号:U-2800型双光束分光光度计 (见图-1)


图-1 主机外观

仪器附件:
该仪器用于DNA的测试,由于样品量很少,故要使用微量比色皿(其微量比色皿和比色皿支架如图-3,2,所示)


图-2 比色皿池架


图-3 微量比色皿

仪器故障:
仪器在紫外区基线噪声大。

仪器检查:
(1)在安装了微量比色皿的状态下,做基线平坦度检查,在850~200nm的范围中,其吸光度>±0.002Abs,尤其在紫外区380~200nm区间更为严重。(见图-4)


图-4 初始基线故障

(2)按照使用说明书验收要求的条件,取出微量池架后(加大光通量、提高信噪比),再做用户基线校正;结果显示:在380~340nm间的基线噪声最大,而340~200nm间的基线噪声也大于可见区基线,这说明氘灯接近老化。(见图-5)


图-5 去掉微量比色皿池架后的基线

(4)按照正常规律,380~340nm区域的基线应该优于340~200nm区域,根据目前的状态,怀疑是滤光器的问题。图-6、7是滤光器结构和滤光片波长控制范围示意图。

     
图-6 滤光器示意图


图-7 滤光片波长控制范围

(5)取下仪器外罩,露出仪器内部结构。(见图-8所示)


图-8 仪器内部结构分布

(6)打开单色器的上盖,露出光学系统内部结构,见图-9所示。


图-9 光学系统结构

(7)打开单色器外罩检查滤光器发现,滤光器的紫色滤光片表面有一层白色附着物,这就是造成380~340nm区域范围内基线噪声大的原因,因此需要取下滤光器修理,(见图-10)


图-10 取下滤光器

(8)滤光器整体外观,如图-11所示:


图-11 滤光器整体外观

(9)紫色滤光片表面已经产生了一层附着物,见图-12所示(注:为了看清附着物,照相前在滤光片中间部分预先擦拭了一部分,以做反差对比用)


图-12 表面附着物

(10)用丝绸沾上专用的光学研磨膏,对紫色滤光片进行抛光研磨。(如图-13所示)


图-13 研磨滤光片

(11)研磨完成后,再次做仪器的基线,已经符合验收指标要求(Abs<±0.002 ),测试结果见图-14:


图-14 研磨滤光片后的基线           

(12)重新装回微量池架和微量池(注:在摄影时忘记插入微量池了),并做微量池座的位置调整,标准是:使之透过率达到最大。(见图-15所示)


图-15  调整微量池最佳位置

(13)调整结束后再做基线校正,基本符合测试要求;而紫外区基线噪声略显偏大的原因是氘灯老化所致,需要更换氘灯来改善。(验收结果见图-16)


图-16 安装微量池架后的基线

(14)针对操作者反映的样品浓度与吸光值不成线性的问题,首先对仪器实施了暗电流校正,然后使用国家标准检测物质ZH5311中性玻璃对仪器的透过率的准确度做个检测,图-17是中性玻璃外观图,图-18是检测结果。


图-17 中性玻璃


图-18 检测结果

(15)从上述结果看,仪器测试准确度符合要求。至此全部检修结束。

                               


请问楼主,什么是暗电流校正?
我目前出现这样一个情况,请大侠们指教。
我的仪器是天美1102,波长是278,测定BHT(一种抗氧化剂),发现无论我标准样品的浓度怎么变化,都是一样的。要么为0.要么最大。
后来询问产家,说需要对暗电流进行校正。
到现在还没有搞清楚什么是暗电流。
请楼主指教。谢谢。。。
祥子
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原文由 aiqing1981(aiqing1981) 发表:
请问楼主,什么是暗电流校正?
我目前出现这样一个情况,请大侠们指教。
我的仪器是天美1102,波长是278,测定BHT(一种抗氧化剂),发现无论我标准样品的浓度怎么变化,都是一样的。要么为0.要么最大。
后来询问产家,说需要对暗电流进行校正。
到现在还没有搞清楚什么是暗电流。
请楼主指教。谢谢。。。


暗电流校正,简单的说,可以认为是透过率调零。

当仪器检测不到光时,本来透过率输出应该是零,但由于电子电路的原因,其实不为零,你按下调零键,就校正了。

天美的1102,暗电流校正,应该也是调零键,或者其他名字的按钮吧。

你的问题,什么时候为零,什么时候最大呢?

在样品室里,用个纸片,完全遮住光(比如580nm时),透过率是零。那透过一点光,是不是马上就最大了??

如果你对电子电路了解些,可以看看各处的接插件是否接触良好。是否有接触不牢,或者接插件的某个管脚氧化发黑等情况。

主要是从检测室出来的连线。

有可能是由于接触不良,引起对光的放大倍数调整错误。
zwyu
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祥子说的很对,暗电流校正,可以理解为透过率“调零”;而我们平时做的“调零”,其实是对透过率“调百”。

原文由 祥子(nemoium) 发表:
暗电流校正,简单的说,可以认为是透过率调零。
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