主题:【求助】总砷加标回收的问题

浏览0 回复20 电梯直达
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苏豆
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平行不好的话,回收率差可以理解。你的消解还是有问题,估计是酸没赶好。样液按道理说应该是无色透明的,但不排除有颜色的盐分产生颜色,如果不是盐分颜色的话,那就有问题了。
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Last edit by doudou0329
wangyy0707
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昨天称上样又重新消化了一次,样液澄清透明,颜色和空白是一样一样的,不知道这次的结果如何。赶酸赶到什么程度才合适呢?
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Last edit by wangyy0707
苏豆
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赶酸到底赶没赶净,这个很难讲,只要对结果没什么影响就ok啦,加水赶酸2-3次应该就可以。120-140度左右赶酸试试吧。
wsdshq007
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我做过海产品中总砷的测定,开始用微波消解,效果很不理想,后来听人说用湿法消解,加的酸是高氯酸、硝酸和硫酸,消解温度为160到180摄氏度,赶酸温度150摄氏度,但是所的结果偏低,后来有次去培训,听专家说海产品中的砷胆碱需要在230摄氏度才会被分解掉,但是看到大家所做的实验,根本没那么高的温度啊,有没有做海产品中砷测定的,给个方法。。。。。。。。。。。。急需
xiaomuyangzi
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怎么不试一下干法处理呢,其实干法的回收还可以的,又省心
苏豆
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原文由 wsdshq007 发表:
我做过海产品中总砷的测定,开始用微波消解,效果很不理想,后来听人说用湿法消解,加的酸是高氯酸、硝酸和硫酸,消解温度为160到180摄氏度,赶酸温度150摄氏度,但是所的结果偏低,后来有次去培训,听专家说海产品中的砷胆碱需要在230摄氏度才会被分解掉,但是看到大家所做的实验,根本没那么高的温度啊,有没有做海产品中砷测定的,给个方法。。。。。。。。。。。。急需

干灰化法吧,500度
wangyy0707
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我用干灰化做过饲料中的总砷,好像当时回收率在90%左右,最近我又做了几份贝类的总砷,还不错,可能以前确实是赶酸的环节有问题,不过贝类的砷含量很高,是不是和样品本身含量有关系?
苏豆
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原文由 wangyy0707 发表:
我用干灰化做过饲料中的总砷,好像当时回收率在90%左右,最近我又做了几份贝类的总砷,还不错,可能以前确实是赶酸的环节有问题,不过贝类的砷含量很高,是不是和样品本身含量有关系?


海产品总砷含量高很正常啊。
wangyy0707
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恩,我这次做的贻贝总砷在5ppm左右,无机砷在0.5~~1ppm,无机砷和总砷的含量相差这样大吗?这样的贻贝可以食用吗?最近越来越迷惑了……
aas_zhao
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