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原子荧光光谱（AFS）
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主题：用原子荧光做As,结果偏低,想请教大家

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wuanfeng
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发表于：2006/09/29 21:10:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸和高氯酸消化样品(水产品的标准物质),用原子吸收做Pb.Cd结果都正常,用原子吸收做As也正常,但用原子荧光做As就明显偏低.
我的标准溶液应该没问题,都是从同一贮备液中配制的,而且是同时配的.浓度不会错.
原子荧光定容时是加5ml5%的硫脲Vc加2.5ml的HCL定容到50ml,硼氢化钾是3%氢氧化钾是0.5%.也试过加5ml的HCL定容到50ml,结果差不多.
硼氢化钾是3%氢氧化钾是0.5%,5%的硫脲Vc都是当天配的.
不明白为什么会偏低,是不是硫脲Vc或是盐酸浓度会对信号值产生影响?
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2006/9/30 9:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你配的硫脲和Vc是l5%还是5%的
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wuanfeng
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2006/9/30 10:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫脲是5%
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绝顶和尚
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2006/9/30 13:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的偏低到什么程度，我认为原子荧光比原子吸收的检出线要低的多，要是你的样品含量很低的话，原子荧光比原子吸收偏低就可以理解，且原子荧光的数据要准确一些！
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wzhjing2005
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2006/9/30 14:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.5ml的HCL是指浓盐酸吧，你的标准溶液测定偏低.呈线性吗？样品也偏低吗？
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wuanfeng
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2006/10/1 10:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线线性很好，最高点是２０ng/L，样品浓度也很高，样品正常值应该有１０左右，做上机加标回收结果也正常，应该没有基体干扰
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wzhjing2005
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2006/10/1 21:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收结果正常,是指扣掉样品量后,得到加标量的荧光值与标准曲线同浓度的荧光值相一致吗?
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2006/10/2 16:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是在消化的过程中挥发损失了
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wuanfeng
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2006/10/2 21:50:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为我同时也做了Pb和Cd,这两个元素结果还不错,我想知道用硝酸和高氯酸消化对砷有无影响(温度不超过160),另外定容时硫脲和盐酸的浓度多少对结果有无影响
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aoc99
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2006/10/10 8:51:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，你是怎么消解得；第二，再加点固体Vc试试结果，是不是还原不够。
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wuanfeng
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2006/10/10 9:21:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是硝酸，高氯酸（4：1）消化，不知高氯酸对荧光中测砷有没有影响，我当天用的硫脲中加了5%的Vc（当天配的）。另外，我觉得荧光不是很稳定，同一个样品和标准溶液，第一次做的结果，再测一次又结果就漂移，再测又漂移（标准溶液的信号在升，样品的反而降）
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