主题:【求助】求助食品中安乃近原药的测定方法!

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大家好:
  我要进行食品中安乃近原药的检测,请大家提供一下方法,谢谢!
  还有就是请大家将安乃近的药物特征给介绍一下。
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雾非雾
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安乃近
化学名:[(1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2,3-二氢-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸钠盐—水合物。
分子式:C13H16N3NaO4S·H2O
分子量:351.36
为氨基比林和亚硫酸钠相结合的化合物,易溶于水。

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【英文/拉丁名称】Metamizole Sodium
【性状】本品为白色(供注射用)或略带微黄色(供口服用)的结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦;水溶液放置后渐变黄色。本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在乙醚中几乎不溶。

【不良反应】
1.血液系统毒性:长期用药偶可引起白细胞减少、血小板减少、再生障碍性贫血等。2.过敏反应:偶见过敏性皮疹、药物热、剥脱性皮炎,个别可发生过敏性休克,甚至死亡。

【鉴别】(1)取本品约20mg,加稀盐酸1ml溶解后,加次氯酸钠试液2滴,产生瞬即消失的蓝色,加热煮沸后变成黄色。
(2)取本品约0.2g,加稀盐酸8ml溶解后,加热即发生二氧化硫的臭气,然后发生甲醛的臭气。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(4)本品显钠盐的火焰反应。

【检查】酸度  取本品0.50g,加水50ml使溶解,依法检查(附求40页),pH值应为6.0~7.0。

⑾  溶液的澄清度与颜色  取本品2.5g(供注射用)或1.0g(供口服用),加水10ml使溶解,俟气泡消失后,立即检视。溶液应澄清无色;如显色,立即与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液1.2ml、比色用硫酸铜液0.1 0ml与比色用氯化钴液0.10ml,加水至50m1,摇匀)比较,不得更深。

甲醇溶液的澄清度  取本品0.50g,加甲醇10ml,振摇使溶解,如显浑浊,立即与对照液<取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/L盐酸溶液lml与新制的氯化钡溶液(1→20)30ml,加水至10ml,摇匀,并放置10分钟>比较,不得更浓(供注射用)。

硫酸盐  取本品O.20g,依法检查(附录52页),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。

4-N-去甲基安乃近  取本品0.50g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,量取1.0ml,置25ml纳氏比色管中,加水至10ml,加盐酸溶液(1→2)5ml,置水浴加热5分钟,放冷,加水7ml,摇匀,加10%香草醛的乙醇溶液2.0ml,加水至刻度,摇匀;与对照用安乃近溶液1.0ml(含安乃近对照品10mg)加4-N-去甲基安乃近溶液(每lml含无水4-N-去甲基安乃近对照品10μg)2.0ml(供注射用)或7.0ml(供口服用)用同一方法制成的对照液比较,不得更深<0.2%(供注射田)或0.7%(供口服用)>。

干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.5%。

重金属  取本品1.0g,置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中,加硫酸lml使湿润,缀缓炽灼至硫酸蒸气除尽,放冷,加硝酸0.5ml,继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2m1,置水裕上蒸干,加水l5ml使溶解,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录54页,第一法),含重金属不得过百万分之十(供注射用)或百万分之二十(供口服用)。

【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加乙醇和0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解后,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定(控制滴定速度为每分钟3~5m1)至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于16.67mg的C13H16N3Na04S。

【作用与用途】解热镇痛药。用于肌肉痛、风湿症、发热性疾患和疝痛等。
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