原文由 haifenghailang(haifenghailang) 发表:
吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物
我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时,碰到了点问题,想请教一下大家,帮我看看是什么原因?
我用A土壤做标准系列,称5g A土壤,加入5Ml水,进吹扫捕集吹扫后进气质检测,做了5个点。然后我做了一些土壤样品,如B、C、D、E。用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率,我加曲线中间点的浓度,如10ppb,用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率居然是加标浓度的4倍,即回收率达到了400%,四个样品均如此。然后我又重新做了一遍B、C、D、E的回收率,还是加曲线中间点的浓度,如10ppb,用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率是加标浓度的2倍,即回收率达到了200%,四个样品均如此。
在以上操作过程中,使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题?A、B、C、D、E分别是取自不同地方的土壤,A中没有目标化合物。
我以上的做法存在哪些问题?请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率?
标准曲线几个9?范围多大?取样量是多少?回收率计算是否有误?仔细查查吧,差别太大了。