主题:【分享】吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物

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haifenghailang
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吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物



我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时,碰到了点问题,想请教一下大家,帮我看看是什么原因?



我用A土壤做标准系列,称5g A土壤,加入5Ml水,进吹扫捕集吹扫后进气质检测,做了5个点。然后我做了一些土壤样品,如BCDE。用A土壤的曲线计算BCDE的回收率,我加曲线中间点的浓度,如10ppb,用A土壤的曲线计算BCDE的回收率居然是加标浓度的4倍,即回收率达到了400%,四个样品均如此。然后我又重新做了一遍BCDE的回收率,还是加曲线中间点的浓度,如10ppb,用A土壤的曲线计算BCDE的回收率是加标浓度的2倍,即回收率达到了200%,四个样品均如此。

在以上操作过程中,使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题?ABCDE分别是取自不同地方的土壤,A中没有目标化合物。

我以上的做法存在哪些问题?请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率?

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yzguo
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原文由 haifenghailang(haifenghailang) 发表:
吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物



我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时,碰到了点问题,想请教一下大家,帮我看看是什么原因?



我用A土壤做标准系列,称5g A土壤,加入5Ml水,进吹扫捕集吹扫后进气质检测,做了5个点。然后我做了一些土壤样品,如BCDE。用A土壤的曲线计算BCDE的回收率,我加曲线中间点的浓度,如10ppb,用A土壤的曲线计算BCDE的回收率居然是加标浓度的4倍,即回收率达到了400%,四个样品均如此。然后我又重新做了一遍BCDE的回收率,还是加曲线中间点的浓度,如10ppb,用A土壤的曲线计算BCDE的回收率是加标浓度的2倍,即回收率达到了200%,四个样品均如此。

在以上操作过程中,使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题?ABCDE分别是取自不同地方的土壤,A中没有目标化合物。

我以上的做法存在哪些问题?请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率?


标准曲线几个9?范围多大?取样量是多少?回收率计算是否有误?仔细查查吧,差别太大了。
haifenghailang
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标准曲线都在0.995以上,5-50ppb,取5pp的20uL到样品中,样品是取5g土,加10毫升纯水。回收率就是测得值减空白值除以加标值。
yzguo
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“取5pp的20uL到样品中”是什么?
按绝对量计算回收率比较简单。
haifenghailang
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取5ppm的标样20ul到样品中,样品是取5g土,加10毫升纯水,这样样品中标样的浓度是10ppb。
haifenghailang
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戈壁明珠
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楼主,先不论回收率是否正常,就说你这两次检测,加标浓度一样,但是回收率差了一倍,这是怎么回事?你的前处理过程和仪器分析过程有什么改变吗?
haifenghailang
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前处理就是吹扫自己做的,检测条件没有改变过,我加的标浓度是一模一样的,这个我可以确定。
huoxingxuan
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请问如果没有配土壤自动进样器,怎么把土壤样品转成液体样,再进PT啊?
06xichao
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你做土壤样品的话,在吹扫捕集进样前需要过滤吗?
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