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主题：【求助】黑果花楸提取物中花青素

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ciaclin
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发表于：2009/03/10 09:40:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助于：黑果花楸提取物中花青素的质量, 已经尝试３次，没有办法重复！

各位老师，版友,
请大家帮忙看看方法是否对头？谢谢提供建议.

********************************************************
黑果花楸提取物中花青素的质量检测标准操作规程

[性状]  本品日光下目视为深紫色或红棕色粉末。

[含量测定] 对照品溶液的制备:精密称取花青素对照品2.5mg，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解，稀释并定容，摇匀。

标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，加甲醇补充至1ml，加2%硫酸铁胺酸性溶液（2g硫酸铁胺用2mol/L盐酸溶液定容到100ml）0.2ml、6ml正丁醇酸性溶液（95ml正丁醇与5ml盐酸定容100ml），摇匀后于95℃水浴加热40分钟，取出，立即用冷水冷却，于550nm处测定，以相应试剂为空白。照分光光度法（Q/SJ8824.3.M2-2003），以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法：精密称取样品25mg左右用甲醇溶解定容至100ml 容量瓶中，过滤后，吸取续滤液1ml置具塞试管中，加2%硫酸铁胺酸性溶液0.2ml、6ml正丁醇酸性溶液，摇匀后于95℃水浴加热40分钟，取出，立即用冷水冷却，于550nm处测定，空白同步。

本品以干燥品计算，含花青素应不低于标示量。

计算公式：T%=（A*K+X）/Wt*100
公式说明： 
“A”表示供试品的吸收度值；
“K”表示标准曲线方程中的系数；
“X”表示标准曲线方程中的常数项；
“Wt”表示供试品的质量。

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2009/3/10 15:31:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你方法
标准曲线的线性相关性如何？如果好的话，这一步没问题。
样品溶液在100ml容量瓶中定容后，放置一段时间上部能澄清吗？可否不过滤就能吸取到澄清的1ml溶液，直接放入试管？
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nemoium
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2009/3/10 17:26:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁能讲讲T%=（A*K+X）/Wt*100，这个方程是怎么得出的呢？
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ciaclin
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2009/3/11 6:11:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
看了你方法
标准曲线的线性相关性如何？如果好的话，这一步没问题。
样品溶液在100ml容量瓶中定容后，放置一段时间上部能澄清吗？可否不过滤就能吸取到澄清的1ml溶液，直接放入试管？


xiexie,

四个不同浓度的标准溶液， 得到的线性很好，
Correlation Coefficient = 0.99996

Yes, 放置一段时间上部能澄清.

Thanks,
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ciaclin
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2009/3/11 6:12:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nemoium 发表:
谁能讲讲T%=（A*K+X）/Wt*100，这个方程是怎么得出的呢？


是的， 这正是我很困惑的地方，不知道如何得出这个公式。

<P>以上文本借助<A href="http://www.inputking.com/"

Any input is greatly appreciated. 

Thanks
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tutm
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2009/3/11 14:12:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nemoium 发表:
谁能讲讲T%=（A*K+X）/Wt*100，这个方程是怎么得出的呢？

这得看它的对照样是不是100%，它的T%是相对的还是绝对值。也许那个行业有它特定的解释，K，X经过置换计算。

我看你的方法，重复性差可能主要在过滤操作上，不过滤的结果可能会好很多。小心直接吸取一下试试看。
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