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主题：【第二届原创大赛参赛作品】光谱分析本底的消除

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皮皮鱼
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发表于：2009/10/05 17:49:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被chemistryren设置为精华；
这个光谱区的图书奖励太诱人了啊，我来发一个参赛帖子弄点奖励吧。

光谱分析经常要考虑本底和试剂空白两方面的问题。所谓本底，就是采用的水或者试剂中含有待测组分，导致产生一定的吸光度值。所谓空白，就是显色液或者试剂在测定波长下有一定的吸光系数，产生一定的吸光度值。

测定高含量组分的时候，这两方面都可以忽略不计。但测定低含量组分的时候，空白含量和待测含量在同一水平，就无法忽略了。本底吸收吸光系数虽然远远小于发色后测定组分吸光系数，但浓度远远高于发色后测定组分浓度，吸光度值也与样品组分吸光度值接近，无法忽略。这个时候就要考虑采用合理的办法进行消除。

以测定精制水中硅含量为例：
1、测定样品为精制水，已经是最纯的实验室可能得到的试剂水了，所有试剂配制、空白样制作都只能使用同样的精制水，必然存在本底值。
2、显色剂本身呈黄色，在测定波长（蓝色，660nm）下有微弱的吸收。在精制水这样低浓度样品下，吸收值已经不可忽略。

如何消除这两方面造成的干扰？这是我们的问题。
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皮皮鱼
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2009/10/5 17:54:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先我们从理论上进行分析：

具体情况如下图：
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vanvan
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2009/10/5 17:56:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，皮皮鱼老师，你发句话他们就送你啦
你的作品我还是要好好拜读一下的。
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皮皮鱼
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2009/10/5 18:01:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在仅仅存在本底的情况下，采用标准添加法，是消除本底值的常用办法。


在仅仅存在空白的情况下，采用空白试验，是消除空白值的常用办法。


事实上显色剂和样品发生了反应，浓度有一定的降低，但为什么可以用空白消除呢？这是因为显色剂都是远远过量的，发生反应的浓度与加入浓度相比可以忽略。
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皮皮鱼
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2009/10/5 18:07:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当2种情况都存在的时候，问题产生了：

如何处理并消除两方面的影响？我们必须击中要害，找到办法。

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皮皮鱼
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2009/10/5 18:20:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进行加倍显色剂用量后，情况如下：

通过这个办法，良好的解决了试剂的空白吸收，可是本底如何处理？

通过继续减一次的办法，本底也消除了。

我们这里要注意了：C0在这里是什么？是试剂水中的硅含量，也就是我们待测值。Cx并不是待测值，而是我们的添加值。

了解了这一点，当我们实际测定中，使用的样品水的体积远大于试剂总体积，且样品水与试剂配制用水的硅含量又很接近的时候，上图中最后一个公式是可以认为永远成立的。用这一公式我们绘制好标准曲线。

因此，我们用完全没有吸收的蒸馏水做空白，测定样品得到A值，减掉A0，就可以直接从标准曲线得到样品硅含量了。
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皮皮鱼
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2009/10/5 18:22:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan 发表:
哈哈，皮皮鱼老师，你发句话他们就送你啦
你的作品我还是要好好拜读一下的。


呵呵，无功如何受禄啊。

看来真不能在人多的时候发帖，呵呵，被你从中间打断了哦。

好了，发完了，吃饭去！
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Last edit by yuen72
土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2009/10/5 19:27:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好好学习，认真收藏，顺便问句，光谱区对发原创有啥鼓励措施啊？
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tutm
tutm
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2009/10/5 23:38:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个贴的内容道出了不少人的疑虑，“本底值”和“空白”的关系与影响，也写出了考虑这两个因素的处理思路，最后也从实践角度提出了实际可行的做法。

不错，支持！
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夕阳
anping
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2009/10/6 12:46:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuen72 发表:
光谱分析经常要考虑本底和试剂空白两方面的问题。所谓本底，就是采用的水或者试剂中含有待测组分，导致产生一定的吸光度值。所谓空白，就是显色液或者试剂在测定波长下有一定的吸光系数，产生一定的吸光度值。

有两个问题想请教楼主：
（1）水可以算作试剂吗？
（2）“试剂中含有待测组分，导致产生一定的吸光度值”被称为“本底”；那为何“试剂在测定波长下有一定的吸光系数，产生一定的吸光度值”却称为“空白”呢？同样是试剂，同样产生吸收，为何称谓却不同呢？
谢谢！

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皮皮鱼
yuen72
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2009/10/6 13:30:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
（1）水可以算作试剂吗？
（2）“试剂中含有待测组分，导致产生一定的吸光度值”被称为“本底”；那为何“试剂在测定波长下有一定的吸光系数，产生一定的吸光度值”却称为“空白”呢？同样是试剂，同样产生吸收，为何称谓却不同呢？


水当然也是试剂啊。溶剂从广义上来讲都是试剂，也就是除了样品，都是试剂的。

本底是来自广义试剂，即来自非样品部分的待测组分杂质造成的测定误差。以本例来说，就是试剂和水中含有硅，这些硅和显色液发色，形成的吸光度值。如果试剂和水足够纯，那么这一误差是不存在的。由于试剂可以选择足够纯，因此本底多数情况下来自配制溶液所用的水，即水本底。

空白是来自广义试剂，也就是非样品部分的非待测组分造成的测定误差。以本例来说，就是显色剂本身的吸收曲线，在测量波长仍然有一定吸收值造成的测定误差。如果试剂和水足够纯，这一误差仍然会存在。由于水在测定范围内没有吸收，因此空白多数情况下来自试剂本身，即试剂空白。

其实，试剂中含有本底，也可以当作空白处理掉，但这种情况，对试剂用量的精度要求更高。
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