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主题：【已应助】【求助】食品中呋喃妥因代谢物检测。

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wjl0220
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发表于：2009/03/10 15:44:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：
  我在做食品中呋喃妥因代谢物时，不知道什么原因，所有的样品都检出，标准品也不成线性，回收率很高有时能达到好几百，请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响？谢谢指点。（我用的是Thermo的TSQ  Quantum 液质）
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2009/3/10 18:32:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有样品都检出，包括你的空白对照样品吗？是否有污染？

回收率太高是不是存在基质效应？如果污染了，也可能导致回收率高的。

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2009/3/10 19:21:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220 发表:
大家好：
  我在做食品中呋喃妥因代谢物时，不知道什么原因，所有的样品都检出，标准品也不成线性，回收率很高有时能达到好几百，请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响？谢谢指点。（我用的是Thermo的TSQ  Quantum 液质）

都有检出的是AHD？249/134的？还是SEM209？
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2009/3/11 9:13:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是AHD，仪器我清洗了，色谱柱也是新的，应该是没有什么污染。
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2009/3/11 9:54:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220 发表:
是AHD，仪器我清洗了，色谱柱也是新的，应该是没有什么污染。

249/104那对也是同样的吗？样品的保留时间与标准品的一样的吗？两者的峰峰比有什么差别没有？测虾中的AHD经常会有干扰峰。
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2009/3/11 9:56:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子丰度比是一样的，与标准品偏离有0.1min，但是与样品加标的时间一致。
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2009/3/11 10:11:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220 发表:
离子丰度比是一样的，与标准品偏离有0.1min，但是与样品加标的时间一致。

你是用C18柱吗？流动相用的是什么？
每个样品的浓度是否都差不多的？如果能够确认该峰是AHD而不是干扰那最大的可能就是前处理方面的污染了。前处理用的容量是否与标准品的容量放在一起清洗的？
有没有试过定容液上机分析会有出峰吗？
最快的办法就是什么都换新的，包括试管、盐酸溶液还有所有用到的试剂重新开瓶，如果有用pH计调pH值要彻底清洗一下pH计。
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2009/3/11 10:58:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用的C18柱（资生堂MG2）,用的是甲醇+0.05mmol乙酸铵溶液做的流动相。
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2009/3/11 19:20:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220 发表:
大家好：
  所有的样品都检出，标准品也不成线性，回收率很高有时能达到好几百，请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响？

如果将有检出的空白样设为曲线的0点那标准品能成线性吗？
一般是SEM易被前处理用的塑料管及新仪器管道的污染，但是AHD很少会有外界因素带入的，除非是人为的污染。所以还是要先排查一下前处理的污染。
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xiao_ru
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2009/3/11 20:53:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ可能是前处理被污染了吧!其实AHD代谢物还是挺容易做出来的
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zhufangwei
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2009/3/11 22:39:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说句不好听的话啊，做试验走样也是有顺序的，先走溶剂样，然后标样，实际或添加样品，然后又走标样，最后溶剂，这样走下来才能说明问题啊。多半你的是污染了，你既然说到回收率，那肯定是在做方法学摸索，应该做一个空白基质加标看有没有响应的差别，这个响应的差别不一定就是所谓的基质效应
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