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主题：【求助】PU材料测总砷的前处理方法

浏览0 回复14 电梯直达
枪手怪蜀黍
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发表于：2009/03/13 15:25:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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目前我用湿法消解PU材料，0.5g样品用20mL硝酸+5mL高氯酸消解，但是最终总有白色的沉淀没办法消解干净，这该怎么处理
推荐答案：【四季风】回复于2009/04/16


建议改用25mL浓硝酸+10mL浓硫酸消解法。
在消化过程中如出现变黑（碳化）即不断补充加浓硝酸，消化至透明液体为止，最后加蒸馏水煮沸脱硝。
补充答案：

初晶古恒回复于2009/04/21



PU材料是聚氨酯材料，属于高分子聚合物。湿法消解过程中打开了部分的聚合键，但是有些类似聚合塑料的物质无法用你的酸体系打开。因此残留的白色沉淀其实是聚合塑料，而非白色的二氧化硅（除非是添加剂）。
因此需要加氧化剂加以消解而不是HF；而高氯酸并非消解高聚物的最佳氧化剂，另外由于其高温才显示高氧化性的特点，并不适合测定砷用的消解氧化性酸（砷酸沸点160度，亚砷酸193度升华）。另外高氯酸赶不干净对砷的还原也有影响。

推荐你用微波（温度主控）消解，或者使用介质微波消解。微波0.5g样品5mL硝酸+2mL双氧水可以消解的很完全。
如果没有微波，建议采用GB/T-5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定中5.1.2干法测定。

狮子王回复于2009/04/16



楼主，这种敞开体系中湿法消解样品，As的回收率能做好吗？
建议使用密闭体系消解，一般情况下PU料使用浓硝酸即可完全消解，如有少量的沉淀物，可以考虑加入一定量的HF。具体的称样量和硝酸以及HF的加入量需结合你所使用的消解系统。

maozuqing814回复于2009/05/16



称0.2克用10毫升硝酸加2毫升双氧水1毫升的氢氟酸，微波消解。

没有微波的话，称0.2克左右，用5毫升硫酸炭化，冒白烟后，取下后立即加双氧水，便可以消解澄清。

clare0216回复于2009/04/28

建议称样量为0.2g左右，加3ml浓硝酸、2ml双氧水微波消解，应该可以得到澄清的溶液，若还是白色的絮状物较多则增加硝酸量试试

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2009/4/16 15:16:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 septyaya 发表:
目前我用湿法消解PU材料，0.5g样品用20mL硝酸+5mL高氯酸消解，但是最终总有白色的沉淀没办法消解干净，这该怎么处理


建议改用25mL浓硝酸+10mL浓硫酸消解法。
在消化过程中如出现变黑（碳化）即不断补充加浓硝酸，消化至透明液体为止，最后加蒸馏水煮沸脱硝。
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Last edit by gpwrx
狮子王
wbh1982
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2009/4/16 16:21:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 septyaya 发表:
目前我用湿法消解PU材料，0.5g样品用20mL硝酸+5mL高氯酸消解，但是最终总有白色的沉淀没办法消解干净，这该怎么处理


楼主，这种敞开体系中湿法消解样品，As的回收率能做好吗？
建议使用密闭体系消解，一般情况下PU料使用浓硝酸即可完全消解，如有少量的沉淀物，可以考虑加入一定量的HF。具体的称样量和硝酸以及HF的加入量需结合你所使用的消解系统。
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qidexiaocao
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2009/4/16 20:28:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以称少点，用微波消解
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飘渺的风
zhc65211
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2009/4/17 9:17:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法处理样品，我一般都是硝酸-高氯酸-硫酸体系，其比例可以根据样品成分适量调节。有些样品无机盐含量高，最终消解完会析出无机盐。不知道你说的白色沉淀到底是什么。
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windeast
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2009/4/17 12:56:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能拿白色物质去做做红外 应该就可以知道是有机物还是硅的杂合体了。

一般微波消解加点HF 无敌，很少有消解不了的了
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苏豆
doudou0329
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2009/4/18 13:27:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白色沉淀应该是无机盐的可能性比较大，不知道加水能不能溶解？或者用少量稀盐酸溶解。
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理想S
yuan1985214
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2009/4/19 20:55:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用微波消解，一般情况下PU料使用浓硝酸和盐酸即可完全消解，我就是这样做的。如有少量的沉淀物，就可以考虑加入HF。
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3324974wang
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2009/4/19 22:04:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我建议用微波消解！这样温度可以控制，砷不好轻易跑出来！
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初晶古恒
zrtt
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2009/4/21 11:50:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 septyaya 发表:
目前我用湿法消解PU材料，0.5g样品用20mL硝酸+5mL高氯酸消解，但是最终总有白色的沉淀没办法消解干净，这该怎么处理


PU材料是聚氨酯材料，属于高分子聚合物。湿法消解过程中打开了部分的聚合键，但是有些类似聚合塑料的物质无法用你的酸体系打开。因此残留的白色沉淀其实是聚合塑料，而非白色的二氧化硅（除非是添加剂）。
因此需要加氧化剂加以消解而不是HF；而高氯酸并非消解高聚物的最佳氧化剂，另外由于其高温才显示高氧化性的特点，并不适合测定砷用的消解氧化性酸（砷酸沸点160度，亚砷酸193度升华）。另外高氯酸赶不干净对砷的还原也有影响。

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season
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2009/4/21 12:48:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该方法应该有效，值得一试！
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