主题：【第六届原创】两种不同碱熔法对矿石中铌、钽、钒前处理的影响分析

浏览0 回复18 电梯直达

abcpgf

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

x射线仪器发表于：2013/09/23 20:34:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

两种不同碱熔法对矿石中铌、钽、钒前处理的影响分析

一、前言

铌钽钒属于难溶金属元素，通常的四酸法根本不溶，通常的做法是碱熔法。那么碱熔法又有很多种，这里就常用的2种对样品回收率的影响做一个比较，意图找到适合的前处理方法，得到满意的测试结果，样品溶液采用ICP-OES测试结果。

二、仪器设备及试剂：

电子天平；

PP试管

石墨坩埚

锆坩埚

马弗炉

振荡器

ICP-OES

样品量均为0.2g，各称5组，熔剂量3g，熔融温度为700°C，时间都是30分钟。

三、实验具体步骤为：

第一种方法：用混合碱（偏硼酸锂：四硼酸锂=12:22 质量比）；

1. 称样：用PP试管称取样品0.200g，称完后，再往每个试管内加入约3.0g的偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22），摇匀；

2. 在石墨坩埚内加入碳粉，加入量以刚好铺平坩埚底部为宜，将上述摇匀后的样品混合物倒入此坩埚内；

3. 将坩埚放入700°C马弗炉内灼烧30min，取出，冷却；

4. 配制好含8%HNO₃和2%HCl的混酸溶液，向透明的200ml塑料瓶内加入100ml此混酸，滴加3滴氢氟酸，每个塑料瓶记得按顺序编号，以免搞混；

5. 样品在经700°C马弗炉内灼烧后会形成一个球状的珠子，用镊子夹出已冷却的珠子，用干净的纸巾擦干净珠子上沾的碳粉后放入上述塑料瓶内；

6. 将这些塑料瓶置于震荡器上，调节震荡的速度和时间，开启振荡器，一般是2.5小时；

7. 待振荡器停止工作后，取下塑料瓶，将溶解好的样品转移至25ml的PP试管内，送仪器室，上机测试。

第二种方法：（用过氧化钠做熔剂）

1. 准确称取0.180~0.220g的样品；称完后，再往每个坩埚内加入3g左右的过氧化钠，盖上坩埚盖，轻轻摇动坩埚使样品和过氧化钠混合均匀；

2. 将坩埚放入700°C的马弗炉内，熔融30min；

3. 取出，冷却至室温，用纯水洗净坩埚底部；

4. 将坩埚转移至250ml聚四氟乙烯烧杯（俗称“塑料王”），先加入80ml纯水，再加入20ml浓盐酸，滴加3滴氢氟酸，轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀；

5. 在室温下放置2小时，待其充分反应完全后，轻轻晃动烧杯，摇匀烧杯内的溶液，将溶液转移至25ml的塑料（PP）试管，往试管倒溶液时不要倒太多，约占试管体积的一半即可；

6. 送仪器室，上机测试。

四、结果比较：

标准物质代码	参考值（%）	方法一					方法二
BCS381（V）	0.527	0.535	0.542	0.519	0.536	0.525	0.543	0.536	0.529	0.517	0.53
TAN-1（Ta）	0.24	0.236	0.234	0.228	0.231	0.248	0.243	0.238	0.229	0.237	0.245
OKA-1（Nb）	0.37	0.33	0.34	0.32	0.33	0.31	0.37	0.38	0.37	0.38	0.35

五、结论：

通过两种不同的碱熔法测试结果可以很明显的看出，对于Nb，用第二种方法回收率明显比第一种高，而对于Ta、V，两种的结果都很接近；这就告诉我们，同样是碱熔法，选择的熔剂不同（其他条件相同的情况下），得出的结果有可能相差很远。基体不同，矿种不同，选择熔剂和消解方法也不一样。

以上是个人浅见，还望各位专家老师，多提宝贵意见。

该帖子作者被版主 鸟儿—飞翔加 5积分， 2经验，加分理由：支持原创