主题：【第十届原创】[老手回家]+[前处理分享]+食品安全我们一直在行动

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avih1981

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发表于：2017/07/20 11:39:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【老手回家】+【前处理分享】+食品安全我们一直在行动

随着生活水平的提高，人们对食品安全问题越来越关注。食品安全直接关系到了我们的生活质量，关系到我们每个人的生命健康。随着各类食品添加剂的广泛使用，农药残留问题逐渐成为食品污染中的重要问题。
用NY/T761-2008方法进行蔬菜水果有机磷农药残留检测就是我们日常工作中的一环。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行改进。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
1.4实验条件
有机磷检测条件色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
1.5实验过程

图1：按NY/T 761-2008要求抽样以及将样品破碎保存。

图2：给需要用到的各种器皿编号。

图3：将氯化钠按NY/T 761-2008要求活化，并称取6.0g氯化钠置于样品瓶中。

准确称取样品25.0g于广口瓶中。

图4：加入50.0mL乙腈，匀浆2min，静止30分钟待分层。

图5：吸取10.0mL乙腈相，放入小烧杯内。

图6：放在80度水浴上氮吹近干。

图7：样品氮吹近干时，加5mL丙酮，盖铝箔，在混匀器上混匀。

图8：用一次性针管带针头，吸出小烧杯内的液体，拔掉针头，戴上滤膜，过滤膜的前几滴打入废液缸，移入2mL进样瓶内，上机测定。

2 结果

上气相测定，先进标液，再进空白、样品，以下为图谱。

图9：21种有机磷混标的图谱

图10：空白的图谱

图11：样品的图谱

3结论

此次实验过程较为顺利，数据结果要想做的更准确，有几个方面要注意：

1、吸10mL乙腈相时，用10mL大肚管吸取，吸液前用该液润洗三次，使溶液充满吸管内壁，吸取时刻度要准确。

2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。

3、样品氮吹后，吸5mL丙酮加入，之后马上加盖铝箔，防止挥发，影响结果。

4、氮吹时要用干净滤纸擦去针头上的水珠，防止水珠落入瓶中氮吹不准确，影响结果。

农产品是我们的生活的必需品，农产品的质量安全关系着我们的健康和生活质量，在农业生产过程中，农药的使用往往导致农产品上留有农药残渍，这些残留物未经检验，一旦流入市场，被人食用后，可能会发生不可估量的危害。因此在农产品质量的安全检测就非常重要且必要。我们就是这样一群从事着农残检测的检验员，为餐桌的安全把好最后一关是我们的职责。