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主题：【求助】油漆中的铅含量测试

浏览0 回复18 电梯直达

robert-bob

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发表于：2012/08/07 00:17:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助：我用微波消解和电热板消解两种方法做参考标准物，出来的数据是用微波的方法比电热的方法要低，想问问其他的人是不是也会这样呢？

该帖子作者被版主 魅力星光加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴~

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2012/8/7 14:58:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该不会阿
LZ可不可以把你消解的具体步骤说一下呢

该帖子作者被版主 kikiaa加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论!

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魅力星光

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2012/8/7 21:05:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把步骤说一下~

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依风1986

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2012/8/7 21:47:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总体应该不会的？微波的消解还是不错的！

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robert-bob

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2012/8/7 23:11:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们具体的方法是：称取0.15克样品，加入8毫升硝酸，功率1500，用10分钟升温到200度，保持10分钟，冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量，加入30毫升左右的硝酸，在电热板上加热盛下5毫升左右，后冷却过滤定容至25毫升。

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robert-bob

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2012/8/8 23:50:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么没有大哥复我呢

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junmyliu

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2012/8/9 10:37:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 robert-bob(robert-bob) 发表:
我们具体的方法是：称取0.15克样品，加入8毫升硝酸，功率1500，用10分钟升温到200度，保持10分钟，冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量，加入30毫升左右的硝酸，在电热板上加热盛下5毫升左右，后冷却过滤定容至25毫升。

从这个步骤上看不出什么问题

但我觉得（猜测）你微波消解程序时间是不是有点短，尤其是保温阶段只有10分钟，我们塑料一般是30分钟，

难消解的时间更长，这样可保证消解完全

LZ可以是一下

还有LZ 定容的酸度也不一样，微波消解：8mL硝酸——25mL，而电热板是5mL——25mL，如果使用同一条曲线的话

ICP-OES 可能差别不大，ICP-MS差别还不小。

这是我的拙见，希望能帮到你。

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2012/8/9 23:49:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽然恒温只有10分钟，但我在过滤可以看到基本上完全消解了。我试试加长时间看看有没有好的效果，谢谢了。

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2012/8/15 21:19:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的会出现这样的情况，上次比对中位数79 我微波做的82.，热板90.当时觉得大不多数都采用所以报了微波就过了，如果报热板的就出局了。最近没有时间找原因。听说其他实验室做的差异不大，没有显著性差异。

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依风1986

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2012/8/15 21:40:43 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
原文由 robert-bob(robert-bob) 发表:
我们具体的方法是：称取0.15克样品，加入8毫升硝酸，功率1500，用10分钟升温到200度，保持10分钟，冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量，加入30毫升左右的硝酸，在电热板上加热盛下5毫升左右，后冷却过滤定容至25毫升。

从这个步骤上看不出什么问题

但我觉得（猜测）你微波消解程序时间是不是有点短，尤其是保温阶段只有10分钟，我们塑料一般是30分钟，

难消解的时间更长，这样可保证消解完全

LZ可以是一下

还有LZ 定容的酸度也不一样，微波消解：8mL硝酸——25mL，而电热板是5mL——25mL，如果使用同一条曲线的话

ICP-OES 可能差别不大，ICP-MS差别还不小。

这是我的拙见，希望能帮到你。

表示同意，我的微波都喜欢三步法

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2012/8/16 11:45:26 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
原文由 robert-bob(robert-bob) 发表:
我们具体的方法是：称取0.15克样品，加入8毫升硝酸，功率1500，用10分钟升温到200度，保持10分钟，冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量，加入30毫升左右的硝酸，在电热板上加热盛下5毫升左右，后冷却过滤定容至25毫升。

从这个步骤上看不出什么问题

但我觉得（猜测）你微波消解程序时间是不是有点短，尤其是保温阶段只有10分钟，我们塑料一般是30分钟，

难消解的时间更长，这样可保证消解完全

LZ可以是一下

还有LZ 定容的酸度也不一样，微波消解：8mL硝酸——25mL，而电热板是5mL——25mL，如果使用同一条曲线的话

ICP-OES 可能差别不大，ICP-MS差别还不小。

这是我的拙见，希望能帮到你。

表示同意，我的微波都喜欢三步法