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主题：【讨论】请教：PBBs、PBDEs的前处理

浏览0 回复4 电梯直达
tomtao8218
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发表于：2006/08/29 16:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做PBBs和PBDEs，标准品没有问题，但是样品做的一直不好。主要是背景峰非常大，前处理采用的索氏提取，溶剂甲苯，液相做的。不知各位有做过的吗？能否赐教！
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2006/8/30 13:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取液中的雜質較多,一般的濾紙無法過濾,要經過淨化,然後濃縮再上機.查看方法EPA3630
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xfzou
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2006/9/16 15:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是什麼樣品呀，依我看還得從兩方面去分析吧：
1、樣品本身淨化的問題，過柱淨化或者是用有機針筒濾膜。
2、儀器問題，是否進樣口有殘留，更換進樣墊，老化一下色譜柱試試。
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mysweetdream
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2006/9/22 21:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标准没问题基本可以排除仪器的问题。
背景峰非常大，我分析可能有两个原因：一、提取的样品杂质较多，因为甲苯是很强的溶剂，不仅可以提取出你想要的目标物，同样可以溶出其它的杂质；建议按照“进出口检验检疫总局”的标准做，索氏提取液用浓硫酸洗涤，过硅胶层析柱净化，然后再浓缩定容。二、可能是你提取的时间过短，并没有提取出太多的目标物，目标物在提取液中的浓度很低，导致基线很高，不能突出目标物的峰。
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fishman1980
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2006/9/25 13:09:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听说现在有微波萃取仪可以做

具体我也是不很清楚,大家可以与厂家联系一下~
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