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气相色谱（GC）

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主题：【求助】如何解决峰面积偏小的问题？

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youyu

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发表于：2009/03/13 22:55:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人做四氯化碳及苯的残留，限度非常小，好像只有0.0002%，而且我用的检测器还是FID，对四氯化碳的响应值不高，在不改变检测器的前提下，如何改变基峰面积，分流比，膜厚，柱温，柱内径，进样量，进样方式（手动，顶空）等条件都应怎么改，哪些条件有影响？我用的30×0.53×0.5的柱子，分流比2：1,60度柱温（不能再升高了，再高就分离不开了），顶空40分钟进样，可四氯化碳才得到0.5左右的峰面积，比躁声大一点，请大家帮帮忙，谢谢！

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2009/3/14 0:04:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guoyan0725 发表:
本人做四氯化碳及苯的残留，限度非常小，好像只有0.0002%，而且我用的检测器还是FID，对四氯化碳的响应值不高，在不改变检测器的前提下，如何改变基峰面积，分流比，膜厚，柱温，柱内径，进样量，进样方式（手动，顶空）等条件都应怎么改，哪些条件有影响？我用的30×0.53×0.5的柱子，分流比2：1,60度柱温（不能再升高了，再高就分离不开了），顶空40分钟进样，可四氯化碳才得到0.5左右的峰面积，比躁声大一点，请大家帮帮忙，谢谢！

1、提高顶空恒温温度。
2、增加进样体积或进样压力。
3、瞬间不分流进样。

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2009/3/14 9:31:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、检查自己的进样量是否一样？进样量不一样峰面积和峰高偏差很正常。
二、检查仪器状态是否一样，载气流速，气化室温度，起始温度，升温速率，终点温度，检测器灵敏度等各个参数设置是否相同？特别是检测器的灵敏度对峰面积峰高影响很大。由于你只说了“样品前处理基本条件不变”，所以这些你都要仔细检查。
三、进样手法很重要，就算你上面的条件都相同，你进样手法不一样，偏差也会很大。进样时候的进样速度，角度，力度，尽量保持一致。如果是新手的话，很容易犯这种错误。解决方法：让其他人也在相同条件下进样，看峰值是否差异很大，如果别人差异小，那么你就好好联系进样技术吧。
四、检查气相色谱的气路系统是否漏气。进样口的硅胶垫使用一段时间后很容易漏气。其他管路是否漏气
五、老化柱子：使用一段时间后柱子污染,有其他组分残留在柱子上。建议程序审问老化柱子10小时以上。

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